本发明属于复合材料制备技术领域，公开了一种复合粉末及机械合金化制备方法，通过正交实验对Mo-Co高能球磨工艺进行分析优化，并利用优化后球磨工艺分析球磨时间及组分变化对Mo-Co合金化的影响；球磨工艺条件为：球磨转速300～330r/min，料液比1:0.2～0.5，球磨时间40～48h，球料比8～11:1。本发明球磨15h，极少量的Co发生了置换固溶并且基本已达到固溶极限，而大量Co原子可能偏聚在Mo晶界处，形成一种亚互溶状态的固溶体；球磨40h，可获得组织均匀、细化程度大的Mo-Co前驱体复合粉末；48h后复合颗粒出现团聚现象，颗粒尺寸增大，不利于Mo-Co合金化。