一种苯硼酸的反应液的制取工艺

    公开(公告)号:CN106117255A

    公开(公告)日:2016-11-16

    申请号:CN201610437013.4

    申请日:2016-06-20

    Inventor: 骆俊

    CPC classification number: C07F5/025

    Abstract: 本发明公开了一种苯硼酸的反应液的制取工艺,它涉及化学制造技术领域;在氮气保护下,无水四氢呋喃、碘苯、n‑BuLi的相互反应制备层成反应液;在通过与硼酸三异丙酯、盐酸、MTBE得到有机物,最后通过对有机物的萃取分离得苯硼酸粗品;它工艺流程简单,制备工艺周期较短,能够满足大批量生产需求,而且制备周期短,工作效率高。

    一种羧基苯硼酸的合成工艺

    公开(公告)号:CN106117254A

    公开(公告)日:2016-11-16

    申请号:CN201610436979.6

    申请日:2016-06-20

    Inventor: 王豪征

    CPC classification number: C07F5/025 G01N21/643 G01N27/26

    Abstract: 本发明公开了一种羧基苯硼酸的合成工艺,属于化工合成技术领域;它包含以下步骤:(1)、基溴苯先与烷基锂发生锂‑溴交换反应;(2)、直接将烷基锂试剂滴加到取代基溴苯与三烷基硼酸酯的混合液中得到苯硼酸的二烷基酯;(3)、加入葡萄糖形成配合物;(4)、加入多羟基化合物配合;(5)、与三烷基硼酸酯反应,水解得相应的取代基苯硼酸。它工艺设计合理,操作简单,成本低,且成功率高,适合工业生产,避免了现有技术中存在的弊端,大大提高了苯硼酸的利用率,适用范围广。

    一种3‑氨基联苯的合成方法

    公开(公告)号:CN106083608A

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201610436976.2

    申请日:2016-06-20

    Inventor: 骆俊

    CPC classification number: C07C209/36 C07C201/08 C07C211/45 C07C205/06

    Abstract: 本发明公开了一种3‑氨基联苯的合成方法,它涉及化合物的合成技术领域;它的合成方法为:将对羟基联苯溶于甲基叔丁基醚,混合搅拌均匀,向所得混合溶液中滴入硝酸,滴完后继续搅拌1‑3h,整个过程温度控制在20‑40℃;得到固体化合物 3‑硝基;将3‑硝基加入到反应容器中,以甲醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,给反应容器加压,压强为2‑3MPa,温度为80‑90℃条件下,反应2‑3h,然后通过真空旋转蒸发除去甲醇,即得3‑氨基联苯;本发明能实现快速合成,且合成工艺简单、快速,节省时间。

    一种苯硼酸的生产工艺
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106046034A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610441452.2

    申请日:2016-06-20

    Inventor: 邢远

    CPC classification number: Y02P20/55 C07F5/025

    Abstract: 本发明公开了一种苯硼酸的生产工艺,包括以下步骤:1)在惰性气体保护下向反应釜中加入苯酚、镁屑、硼酸酯、有机溶剂;2)加入引发剂碘;3)充入液氮进行降温,温度控制在20‑22℃;4)滴加带支链或不带支链的烷基保护基;5)滴加1.5‑2.5mol/L锂试剂;6)加入终止试剂,调节 PH 为2.2‑2.6;7)将上步体系中体系降至室温后压滤、离心、水洗、烘干,制得产品苯硼酸;本发明严格控制各步骤中反应体系的温度状态和反应物的使用量,中间体合成稳定,有利于提高硼酸酯对苯酚中邻位氢原子的取代率,减少反应过程中副产物的生成量,进而提高目的产物的产率;同时,本发明工艺路线较短,更适用于工业化大规模生产。

    一种苯硼酸生产线的监控系统

    公开(公告)号:CN105959642A

    公开(公告)日:2016-09-21

    申请号:CN201610437034.6

    申请日:2016-06-20

    Inventor: 骆俊

    CPC classification number: Y02A30/50 H04N7/181 H04M11/00

    Abstract: 本发明公开了一种苯硼酸生产线的监控系统,它涉及化工监控技术领域;所述的监控系统由闭路电视监控系统和电话通信系统组成;闭路电视监控系统的监控范围包括:厂区出入口、各库房、储罐区、各装置操作室、综合楼走廊;闭路电视监控系统具有实时监控和记录园区动态、联动报警、自动记录证据的功能;电话通信系统,电话通信系统信息点区域包括:综合大楼各职能部门、各生产装置操作室、质检楼、备品备件仓库、门卫;其中一台程控交换机完成直线、内部分机功能;另外一台程控交换机完成生产调度自动接线功能;它结构简单,设计新颖,采用闭路电视监控系统与电话通信系统组合在一起,实现苯硼酸生产线的全程监控,以保证整套生产工艺的安全。

    一种2-羧基苯硼酸的合成方法

    公开(公告)号:CN105949228A

    公开(公告)日:2016-09-21

    申请号:CN201610437042.0

    申请日:2016-06-20

    Inventor: 骆俊

    CPC classification number: C07F5/025

    Abstract: 本发明公开了一种2‑羧基苯硼酸的合成方法,属于化工合成技术领域;它包含以下步骤 (1)、将含有羟基等活泼基团的溶剂导入聚体中;(2)、苯环上连有硝基等致钝基团,先初步合成,使其形成另一个聚体,并保持温度在‑10度‑‑2度之间;(3)、与烷基/烷氧基苯硼酸对比,确认下一步加入的试剂比例;(4)、加入多羟基化合物配合,将温度控制在10‑20度之间,并济纳侧PH值,使其保持在2‑5之间,得到凝胶;它流程设计合理,操作方便,通过苯环的配合可以用来缓冲温度的骤变,从而避免了现有技术中存在的问题,在温度和PH值的控制下,可以缓解目前技术中的弊端,大大替换效率,也促进了生产加工。

    一种阿折地平中间体的生产方法

    公开(公告)号:CN105949102A

    公开(公告)日:2016-09-21

    申请号:CN201610441451.8

    申请日:2016-06-20

    Inventor: 邢远

    CPC classification number: C07D205/04

    Abstract: 本发明公开了一种阿折地平中间体的生产方法,包括以下步骤:(1)酯化反应;(2)Pinner反应:a、使用流速为100-200ml/min的泵将溶剂A加入微反应器中,加热至220-260℃;b、缓慢向微反应器中滴加无水乙醇、二氯甲烷中,搅拌时间为3-5h;c、通入液氮,冷却至15-25℃,通入干燥的氯化氢气体2-6h,密封搅拌20-30h,制得混合液B备用;(3)中和反应;(4)成脒反应,即得阿折地平中间体3-氨基-3-亚氨基丙酸-1-(二苯甲基)-3-氮杂环丁酯乙酸盐化合物;本发明严格控制各步骤中反应体系的温度状态和反应物的使用量,中间体合成稳定,提高产品收率和纯度,减少了副反应,达到降低生产成本、缩短反应周期的目的,更适用于工业化大规模生产。

    一种有机硼酸医药中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN106046035A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610441848.7

    申请日:2016-06-20

    Inventor: 邢远

    CPC classification number: C07F5/02

    Abstract: 本发明公开了一种有机硼酸医药中间体的制备方法,包括以下步骤:(1)加成反应:在惰性气体保护下向反应釜中,加入有机溶剂四氢呋喃100‑120ml和催化剂二乙氰基氯化钯20‑40ml,控制温度为80‑100℃条件下,缓慢加入式(II)化合物与式(III)化合物,进行加成反应,反应结束后经后处理,从而得到式(I)化合物;(2)式(I)化合物的纯化;本发明提出一种有机硼酸医药中间体的制备方法,即式(I)化合物的制备方法,严格控制各步骤中反应体系的温度状态和反应物的使用量,中间体式(I)化合物合成稳定,操作简单,反应条件温和,提高产品收率和纯度,减少了副反应,达到降低生产成本、缩短反应周期的目的。

    一种4,4`‑二碘代联苯的制备方法

    公开(公告)号:CN106117007A

    公开(公告)日:2016-11-16

    申请号:CN201610441449.0

    申请日:2016-06-20

    Inventor: 邢远

    CPC classification number: C07C17/12 B01J27/02 B01J27/10 B01J35/0006 C07C25/18

    Abstract: 本发明提供了一种4,4`‑二碘代联苯的制备方法,属于化工合成领域,本发明采用了直接碘化法制备,使用复合催化剂浓硫酸和浓盐酸混合液来催化反应过程,降低了反应温度、缩短了反应时间、减少了碘的用量;具体方案如下:室温下在反应瓶中加入冰醋酸,去离子水和复合催化剂浓硫酸浓盐酸混合液,搅拌条件下加入联苯、碘和氧化剂过硫酸铵;加热升温到75‑90℃;保持反应1.5小时‑2.0小时;降温、冷却、过滤,重结晶,得到纯品;产品纯度高达99.8%,该方法反应温和、转化率高、安全环保,适合工业化生产。

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