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公开(公告)号:CN108774208A
公开(公告)日:2018-11-09
申请号:CN201810753507.2
申请日:2018-07-10
Applicant: 盐城市胜达化工有限公司
IPC: C07D317/16
Abstract: 本发明公开了一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的方法,具体制备步骤为:在反应槽中依次加入正庚醛、四氯化碳、三氟化硼乙醚溶液,混合;将环氧溴丙烷和四氯化碳混合组成溶液,并缓慢滴入步骤1)的溶液中,滴毕,反应,冷却8-12小时,加入蒸馏水,3次或3次以上加入定量乙醚萃取,合并萃取液;通过循环过滤装置过滤萃取液,同时加入碳酸氢银粉末0.1g-0.5g,在105~110℃下通过无水硫酸镁干燥,蒸发,经柱层析分离得无色液体;冷凝,得出活化后的中间体2-溴甲基-1,3-二氧戊烷溶液,该中间体为纯度在99%以上的中间体;再次加入碳酸氢银粉末。本发明产物提纯容易,产率高,工艺简单,产出的2-溴甲基-1,3-二氧戊烷活化性高,不容易分解,适合于大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN108997091A
公开(公告)日:2018-12-14
申请号:CN201810752927.9
申请日:2018-07-10
Applicant: 盐城市胜达化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法,包括以下制备步骤:醚化反应步骤:将苯酚、二溴乙烷投入反应釜中,在搅拌下加热并分配加入氢氧化钠反应;水洗步骤:将醚化反应后得到的混合液中放水,搅拌均匀后,加入氢氧化钠溶液洗涤,静置分层;通过循环过滤装置过滤,加入碳酸氢银粉末;减压蒸馏步骤;将油层进行高效精馏塔精馏,分馏即得产物为2-溴苯乙醚成品再次加入碳酸氢银粉末,得出活化性高不容易分解的成品2-溴苯乙醚。本发明工艺简单,操作简单,成本低,收率高,易于工业化制备,能使2-溴苯乙醚的含量达到99.5%,通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子,使成品变得有活性,在储存运输过程中不容易分解。
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公开(公告)号:CN108947764A
公开(公告)日:2018-12-07
申请号:CN201810753517.6
申请日:2018-07-10
Applicant: 盐城市胜达化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种活化3‑溴丙炔的方法,包括以下制备步骤:在反应釜中加入溴化氢溶剂,加入CuBr及Cu催化剂,在密封环境下搅拌加热,同时加入炔丙醇反应,升温,反应;在步骤1)的过程中通过过滤装置过滤,并加入碳酸氢银粉末;精馏得到成品3‑溴丙炔;再次加入碳酸氢银粉末,得到活化性高且不容易分解的低水成品3‑溴丙炔。本发明通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子,使成品3‑溴丙炔变得有活性,不容易分解。
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公开(公告)号:CN108997110A
公开(公告)日:2018-12-14
申请号:CN201810752008.1
申请日:2018-07-10
Applicant: 盐城市胜达化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种碳酸氢银活化2-溴丙酰氯的方法,通过向反应釜中加入氯化亚砜,加热反应后,加入丙酸进行回流反应,冷却后加入红磷、干燥的溴再次反应,同时添加碳酸氢银粉末,最后投入精馏塔精馏进行干燥后得到成品2-溴丙酰氯,再次添加碳酸氢银粉末得到活化性高,不容易分解的成品2-溴丙酰氯。本发明通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子,使成品变得有活性,不容易分解,环保无污染,原料易得,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的2-溴丙酰氯使用效果好,安全可靠。
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公开(公告)号:CN108929206A
公开(公告)日:2018-12-04
申请号:CN201810751991.5
申请日:2018-07-10
Applicant: 盐城市胜达化工有限公司
IPC: C07C43/313 , C07C41/50 , C07C41/58
Abstract: 本发明公开了一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法,在反应槽中依次加入适量的溴、醋酸乙烯,溶液混合;在55℃温度下搅拌步骤1)把一定比例的醇水混合液加入进行醇化;加热,蒸馏;通过循环过滤装置过滤,并加入碳酸氢银粉末;用氢氧化钠水溶液洗涤;将洗涤后样品分离、干燥后,即可得成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷;再次加入碳酸氢银粉末0.1g-0.5g,得出活化性高不容易分解的成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷。本发明通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子,使成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷变得有活性,不容易分解。
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