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公开(公告)号：CN118812454A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410790861.8
申请日：2024-06-19
Applicant: 浙江国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07D261/20
Abstract: 本申请提供一种化合物及其制备方法和应用，属于杂环化合物技术领域。以2,4‑二氯‑3‑氟‑1‑硝基苯与对氯苯甲腈为起始原料，加入缚酸剂、相转移催化剂，在四氢呋喃中20~30℃保温6~10h反应，回收四氢呋喃，先加水，并调溶液到酸性，萃取分层，有机层料液降温到‑10~5℃抽滤烘干，纯化。
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公开(公告)号：CN118955470A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411015039.0
申请日：2024-07-24
Applicant: 浙江国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本申请提供一种奥比沙星的合成方法，属于喹诺酮类化合物技术领域。以五氟苯甲酰氯为原料，加入缚酸剂和N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯，于30~40℃进行接侧反应后，接侧产物与环丙胺于30~40℃进行胺化反应，所得胺化物加溶剂溶解后，先添加碳酸钾，于60~80℃进行环合反应，再加水，于40~50℃进行水解反应，最后添加2,6‑二甲基哌嗪，于30~60℃进行缩哌反应毕，调解pH至1~3，降温至15~30℃析出奥比沙星。本发明方法实现无中间体转移中断的全流程反应，具有合成步骤简单、反应温和、溶剂使用少等优点。
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公开(公告)号：CN118834215A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202410896161.7
申请日：2024-07-05
Applicant: 浙江国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07D487/08
Abstract: 本申请提供一种达氟沙星中间体的制备方法，属于喹诺酮药物中间体技术领域。以L‑羟脯氨酸为原料，加入缚酸剂、有机溶剂搅拌溶解，滴加PhCH2‑X保温反应后，减压蒸除溶剂，萃取得反应产物二；产物二的THF溶液加入到NaBH4、ZnCl2和THF形成的还原体系中，反应毕，加水淬灭，抽滤，萃取得反应产物三；反应产物三溶解在吡啶中，加入对甲苯磺酰氯反应毕，加入稀盐酸淬灭，萃取得反应产物四；反应产物四的甲醇溶液中通入一甲胺，反应毕萃取得反应产物五；反应产物五溶解于有机溶剂，投入催化剂，脱苄反应得达氟沙星中间体。本申请方法具有合成简便温和、废水少、催化剂可回收套用、成本低等优点。
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公开(公告)号：CN103113388A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310040233.X
申请日：2013-02-01
Applicant: 浙江国邦药业有限公司
IPC: C07D498/06
Abstract: 本发明主要公开一种左氧氟沙星的制备方法，该方法包括以下步骤：在左氧氟羧酸中加入抗氧剂、溶剂、N-甲基哌嗪进行反应，反应后浓缩回收N-甲基哌嗪得到残留物。残留物加入水、三氯甲烷，用盐酸调PH到7.0，分层萃取后，浓缩萃取层，加入甲醇打浆得左氧氟沙星成品。该方法采用低沸点的醇作为反应溶剂，同时在反应中加入抗氧剂，改善产品的质量和外观，回收率较高，反应成本较低，刺激性小，对环境和操作工人的危害大大降低。
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公开(公告)号：CN102241629A
公开(公告)日：2011-11-16
申请号：CN201110122419.0
申请日：2011-05-12
Applicant: 浙江国邦药业有限公司
IPC: C07D215/56
Abstract: 本发明主要公开了一种诺氟沙星的化学制备方法， 以1-乙基-6-氟-7-氯-4-氧代-1,4-二氢-喹啉-3-羧酸（式I）和哌嗪（式II）为原料，路易斯酸为催化剂，醇做溶剂，在一定温度下反应一段时间，经后处理，即可制得诺氟沙星。本发明条件温和，反应选择性高，6位氟取代异构体比例极低，是一条很有竞争力的合成路线。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115611880A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211395574.4
申请日：2022-11-09
Applicant: 浙江国邦药业有限公司 , 杭州泽邦科技有限公司
IPC: C07D417/10 , G01N30/06
Abstract: 本申请提供一种地克珠利有关物质及其制备方法，属于杂环化合物制备技术领域。有关物质记作杂质K，相对保留的出峰时间为0.93，面积归一法含量在0.2%以下。将所得有关物质制备液相色谱分离纯化后，得到含量95％以上的杂质K，能够作为对照品应用于地克珠利杂质的定性和定量分析，有利于提升地克珠利的用药安全。
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公开(公告)号：CN113149314A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110408464.6
申请日：2021-04-16
Applicant: 浙江国邦药业有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F1/44 , C02F103/34
Abstract: 本申请提供一种哌嗪分离工艺，属于污水、废水的多级处理。待处理生产液泵入反渗透膜组件完成渗透分离，符合排放标准的淡相处理液直接排放，浓相则进入膜蒸馏组件，经蒸馏分为轻组分与重组分，轻组分再经过汽提塔汽提把酒精和异戊醇蒸掉，塔底是水，直接排至污水站，重组分灌装得到回收产品，进行焚烧。本工艺通过膜蒸馏进行提纯，可得到有效含量为50%~60%的哌嗪产品，能够直接用于生产。
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公开(公告)号：CN115368369A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202210979666.0
申请日：2022-08-16
Applicant: 浙江国邦药业有限公司
IPC: C07D487/08
Abstract: 本申请提供一种甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质的合成方法，属于在稠环系中含有氮原子作为仅有的杂环原子的杂环化合物技术领域。以达氟沙星为起始原料，水为溶剂，加入氧化剂，搅拌完成氧化反应后，结晶纯化，过滤烘干，得到甲磺酸达氟沙星脱甲基杂质纯品。将本申请应用于药物活性成分质量研究，可以有效提高甲磺酸达氟沙星的质量，且合成的杂质收率与纯度均较高。
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公开(公告)号：CN103113388B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201310040233.X
申请日：2013-02-01
Applicant: 浙江国邦药业有限公司
IPC: C07D498/06
Abstract: 本发明主要公开一种左氧氟沙星的制备方法，该方法包括以下步骤：在左氧氟羧酸中加入抗氧剂、溶剂、N-甲基哌嗪进行反应，反应后浓缩回收N-甲基哌嗪得到残留物。残留物加入水、三氯甲烷，用盐酸调PH到7.0，分层萃取后，浓缩萃取层，加入甲醇打浆得左氧氟沙星成品。该方法采用低沸点的醇作为反应溶剂，同时在反应中加入抗氧剂，改善产品的质量和外观，回收率较高，反应成本较低，刺激性小，对环境和操作工人的危害大大降低。
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公开(公告)号：CN102241629B
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201110122419.0
申请日：2011-05-12
Applicant: 浙江国邦药业有限公司
IPC: C07D215/56
Abstract: 本发明主要公开了一种诺氟沙星的化学制备方法， 以1-乙基-6-氟-7-氯-4-氧代-1,4-二氢-喹啉-3-羧酸（式I）和哌嗪（式II）为原料，路易斯酸为催化剂，醇做溶剂，在一定温度下反应一段时间，经后处理，即可制得诺氟沙星。本发明条件温和，反应选择性高，6位氟取代异构体比例极低，是一条很有竞争力的合成路线。
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