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公开(公告)号:CN116768768A
公开(公告)日:2023-09-19
申请号:CN202310754876.4
申请日:2023-06-25
Applicant: 宁夏华昊生物科技有限公司
IPC: C07C315/00 , C07C317/14 , C07C315/06
Abstract: 本发明提供循环催化制备4,4’‑二氯二苯砜的方法,涉及二氯二苯砜制备技术领域,在第一预定温度下,氯苯、对氯苯磺酰氯在催化剂无水三氯化铁的存在下反应,得到含有4,4’‑二氯二苯砜溶液,再冷却抽滤得到4,4’‑二氯二苯砜粗品,然后再将粗品进行碱处理、分液、浓缩结晶、重结晶得到4,4’‑二氯二苯砜,制得的4,4’‑二氯二苯砜的纯度达到99.6%以上,且浓缩结晶的母液能够进行循环使用,使得原料及催化剂无水三氯化铁能够重复利用,不会造成浪费。
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公开(公告)号:CN116751141A
公开(公告)日:2023-09-15
申请号:CN202310752722.1
申请日:2023-06-25
Applicant: 宁夏华昊生物科技有限公司
IPC: C07C303/02 , C07C309/86 , C07C303/08 , C07C309/39 , C07C315/00 , C07C317/14
Abstract: 本发明提供对氯苯磺酰氯的制备方法及4,4’‑二氯二苯砜的制备方法,涉及对氯苯磺酰氯制备方法技术领域,氯苯、氯磺酸在第一预定温度下反应第一预定时间得到中间体1;中间体1在氯化亚砜的作用下,在第二预定温度下反应第二预定时间得到含有对氯苯磺酰氯的混合溶液,再对含有对氯苯磺酰氯的混合溶液进行萃取、水解、分液、洗涤、蒸馏、重结晶得到对氯苯磺酰氯,本发明在第一预定温度下反应预定时间得到中间体1,然后中间体1在氯化亚砜的催化作用下,生成气体,气体释放后,促使中间体1与氯苯的反应向正向进行,以使氯苯的利用率达到90%以上,且产品纯度达到99%。
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公开(公告)号:CN116063172A
公开(公告)日:2023-05-05
申请号:CN202211613649.1
申请日:2022-12-15
Applicant: 宁夏华昊生物科技有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C53/19 , C07C51/44
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,且公开了一种3‑氯丙酸的间歇性制备工艺,包括以下制备步骤:步骤一:反应装置设置;步骤二:氯化氢进入反应釜次序;本发明中,将氯化氢气体依次通入第一、第二以及第三反应釜并导入降膜吸收塔吸收;反应进行3小时后取样用GC检测丙烯酸含量,当残余丙烯酸含量低于3%时,即为反应终点;反应完成后用泵将反应物料转入3‑氯丙酸粗品储罐(纯化前),保温50℃;用泵将3‑氯丙酸反应液加入分馏釜中,开启真空泵,加热升温开始减压蒸馏,蒸除粗品中的残余丙烯酸,当反应釜中物料温度为60℃、真空度30mmHg,收集馏分(主要为丙烯酸);当没有馏分馏出时,物料温度升至80‑85℃,真空度10mmHg,收集馏分3‑氯丙酸;使3‑氯丙酸纯度可达到99.1%和收率93.3%。
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公开(公告)号:CN114292250A
公开(公告)日:2022-04-08
申请号:CN202210028410.1
申请日:2022-01-11
Applicant: 宁夏华昊生物科技有限公司
IPC: C07D301/19 , C07D303/04
Abstract: 本发明公开了一种新型氧化苯乙烯制备方法,制造步骤如下:步骤(一)原材配比:将苯乙烯与稀盐酸按照所需比例进行科学配比,配比完毕后等待下一步工作,步骤(二)原材混合:将苯乙烯与稀盐酸进行充分的混合搅拌,在搅拌过程中要保障混合的全面性,同时滴加30%双氧水,步骤(三)反应工作:反应一段时间后,降温,分液得到有机层,在反应过程中需要进行静置,放置稳定性要得到保障。该一种新型氧化苯乙烯制备方法,在使用过程中通过使用双氧水作氧化剂,盐酸提供酸性环境和加成组分能够得到较高收率的氧化苯乙烯和副产物,1,2‑二氯‑1‑苯基乙烷,如果使用精密分馏设备,可以分离得到纯度更高的两个产物,因此本工艺具有较好的应用价值。
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公开(公告)号:CN116478072B
公开(公告)日:2024-12-13
申请号:CN202310457077.0
申请日:2023-04-25
Applicant: 宁夏华昊生物科技有限公司
IPC: C07C315/00 , C07C315/06 , C07C317/14 , B01J31/08
Abstract: 本发明提供催化法制备二苯砜的方法,涉及二苯砜制备方法的技术领域,将苯磺酰氯、苯,在催化剂的催化下,在预定温度下进行回流反应,当反应达到终点时,制得含有二苯砜粗品溶液,将二苯砜粗品溶液进行后处理得到二苯砜粗品;将二苯砜粗品进行减压蒸馏收集二苯砜馏分,再将二苯砜进行热溶解、冷却析出晶体、过滤得到二苯砜晶体,再将二苯砜晶体烘干得到纯品二苯砜,因此,通过上述方法制备的二苯砜的产率高,纯度高,能够用于制备特种工程塑料的溶剂。
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公开(公告)号:CN117586158A
公开(公告)日:2024-02-23
申请号:CN202311477230.2
申请日:2023-11-08
Applicant: 宁夏华昊生物科技有限公司
IPC: C07C315/00 , C07C317/14 , B01J31/02 , B01J31/30
Abstract: 本发明提供一种二苯砜的连续生产方法,涉及二苯砜制备技术领域,将苯与无水催化剂混合溶解,得到原料溶液;将原料溶液与苯磺酰氯溶液同时输送至微波反应器中反应预定时间,得到产物溶液;所述产物溶液经冷却,二苯砜析出,抽滤得到二苯砜粗品,抽滤的母液作为原料溶液继续使用,以进行循环使用,减少浪费;将二苯砜粗品加入氢氧化钠溶液中升温共沸去除杂质,再次抽滤得到二苯砜预处理品,将二苯砜预处理品进行减压蒸馏、收集馏分得到二苯砜,故在苯与苯磺酰氯制备二苯砜时,采用无水催化剂配合微波反应器进行反应,反应得到产物溶液,产物溶液仅需降温二苯砜粗品即可析出,二苯砜粗品仅通过共沸、减压蒸馏即可得到二苯砜,后处理简单、便捷。
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公开(公告)号:CN114307991A
公开(公告)日:2022-04-12
申请号:CN202210013981.8
申请日:2022-01-06
Applicant: 宁夏华昊生物科技有限公司
IPC: B01J20/26 , B01J20/28 , B01J20/30 , C07D513/04
Abstract: 本发明公开了一种用于四咪唑拆分的手性分离柱的制备,制造步骤如下:步骤(一)材料配比:将等量的盐酸左旋咪唑和盐酸右旋咪唑进行配比,然后进行实验使用,步骤(二)混合反应:利用盐酸四咪唑与一种手性底物,L‑谷氨酰‑对甲苯磺酰胺材料放入反应釜内部进行混合,然后对设备进行降温使用,在低温下形成反应。该一种用于四咪唑拆分的手性分离柱的制备,在使用过程中通过强酸型离子交换树脂的主要交换基团为取代苯磺酸(p‑C6H4‑SO3H)的阳离子交换树脂,能够被活化得到磺酰氯树脂,磺酰氯树脂与手性分子谷氨酸钠反应得到一种固定化的手性拆分试剂的树脂,在温和条件下,它能把盐酸四咪唑拆分成高纯左旋体和右旋体,而且拆分试剂不损失。
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公开(公告)号:CN116478072A
公开(公告)日:2023-07-25
申请号:CN202310457077.0
申请日:2023-04-25
Applicant: 宁夏华昊生物科技有限公司
IPC: C07C315/00 , C07C315/06 , C07C317/14 , B01J31/08
Abstract: 本发明提供催化法制备二苯砜的方法,涉及二苯砜制备方法的技术领域,将苯磺酰氯、苯,在催化剂的催化下,在预定温度下进行回流反应,当反应达到终点时,制得含有二苯砜粗品溶液,将二苯砜粗品溶液进行后处理得到二苯砜粗品;将二苯砜粗品进行减压蒸馏收集二苯砜馏分,再将二苯砜进行热溶解、冷却析出晶体、过滤得到二苯砜晶体,再将二苯砜晶体烘干得到纯品二苯砜,因此,通过上述方法制备的二苯砜的产率高,纯度高,能够用于制备特种工程塑料的溶剂。
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公开(公告)号:CN115850131A
公开(公告)日:2023-03-28
申请号:CN202211613412.3
申请日:2022-12-15
Applicant: 宁夏华昊生物科技有限公司
IPC: C07C315/06 , C07C317/14
Abstract: 本发明涉及数据安全领域技术领域,且公开了一种从二苯砜残渣中回收二苯砜的工艺,包括以下工艺步骤:第一步:二苯砜残渣与有机溶剂按一定比例混合;第二步:水浴保温;第三步:混合物过滤,所述第一步和第二步,二苯砜残渣加入活性炭并充分搅拌使二苯砜残渣进行脱色,二苯砜残渣加入含树脂的废活性炭完成脱焦油处理,本发明中,通过将二苯砜残渣中进行回收,使二苯砜残渣经提纯可以得到的二苯砜粗品,其中添加含树脂的废活性炭的时间段不同,所得到的粗品中二苯砜含量和粗品收率均不同,将二苯砜残渣回收提纯后再排放,达到了大大减小了固废的排放量的效果,同时提纯的二苯砜粗品产生一定的经济效益。
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公开(公告)号:CN221181744U
公开(公告)日:2024-06-21
申请号:CN202322905178.8
申请日:2023-10-27
Applicant: 宁夏华昊生物科技有限公司
IPC: B01D15/10 , C07D513/04
Abstract: 本实用新型提供左旋咪唑的纯化装置及系统,涉及纯化设备技术领域,包括壳体、均匀组件、分离柱、下料组件,壳体的顶部设置进料管,壳体的底部设置出料管,分离柱中空,分离柱内填充手性树脂,均匀组件、分离柱、下料组件从上至下均位于壳体内,均匀组件、下料组件均与壳体的内壁连接,均匀组件与分离柱的顶部连接,分离柱的底部与下料组件连接,左旋咪唑粗品溶液通过进料管进入进料空间内,均匀组件将左旋咪唑粗品溶液分布均匀后,左旋咪唑粗品溶液进入分离柱,通过分离柱进行分离,将左旋咪唑粗品溶液中的右旋咪唑及杂质吸附在分离柱内,分离后的左旋咪唑溶液再通过下料组件流出,得到纯化后的左旋咪唑,使得左旋咪唑的纯度提高。
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