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公开(公告)号：CN105646267A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610104291.8
申请日：2016-02-25
Applicant: 东华大学
IPC: C07C231/02 , C07C233/66 , C07C231/12 , C07C233/80 , C08G69/32 , D01F6/80
CPC classification number: C07C233/80 , C07C231/02 , C07C231/12 , C08G69/32 , D01F6/805 , C07C233/66
Abstract: 本发明涉及一种芳香族二胺单体及其制备方法，所述芳香族二胺单体为N,N’-二(4-氨基-2-氯苯基)对苯二甲酰胺，结构式为制备方法包括：将2-氯-4-硝基苯胺，碱和四氢呋喃混合，然后滴加对苯二甲酰氯的四氢呋喃溶液，25℃-35℃反应8-12h，得到N,N’-二(2-氯-4-硝基苯)对苯二甲酰胺，在氩气保护下，向N,N’-二(2-氯-4-硝基苯)对苯二甲酰胺加入乙醇和Pd/C，在氢气的保护下，于80～100℃反应5～12h，即得。本发明的芳香族二胺单体结构简单，具有良好的发展前途，将会成为未来PPTA共缩聚改性中重要的组成部分。本发明的制备方法简单、产率高。
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公开(公告)号：CN103469601B
公开(公告)日：2015-10-21
申请号：CN201310419384.6
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘新东 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 张玥
IPC: D06M23/00 , D06M13/395 , D06M11/81 , D06M11/20 , D06M15/55 , D06M101/34
Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中张力作用下改性尼龙纤维的方法，是一种在一定外加张力作用下使尼龙纤维表面及内部在超临界CO2中与溶剂发生接枝反应的一种方法，主要为在反应容器中设定一定温度、一定压力及一定张力，借助超临界CO2的浸润、溶胀及携带作用将接枝溶剂带入尼龙纤维表面及内部，并在一定温度、一定压力下使接枝溶剂与处于一定拉伸力下的尼龙纤维酰胺NH键、-COOH、-NH2等发生扩链桥连及接枝反应。此方法保证了反应过程中纤维处于拉伸状态，使分子链取向度和结晶度随着表面及内部接枝增大而增大，晶粒变大，结晶趋于完整，有利于纤维强度与模量的提高，使极性无定形区的交联增强，对极性高分子纤维的改性具有重要意义。
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公开(公告)号：CN102558548B
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201110419747.7
申请日：2011-12-15
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，包括：(1)通入惰性气体，将对苯二胺加入含有助溶剂的N-甲基吡咯烷酮中，得混合液，待完全溶解后，加入对苯二甲酰氯总量的50～85％，进行预缩聚，得到预聚体；(2)将上述预聚体和剩余的对苯二甲酰氯同时加入到双螺杆挤出机中，通入惰性气体，进行终缩聚反应，反应完全后挤出；将挤出的聚合物静置、洗涤、脱水、干燥，即得。本发明的制备不需要加入吸酸剂，生产环境友好，引入的杂质较少；本发明的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的平均粒径较小、比表面积较大，较容易清洗，分子量较高，灰分含量低，比浓对数粘度较高。
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公开(公告)号：CN103469601A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419384.6
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘新东 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 张玥
IPC: D06M23/00 , D06M13/395 , D06M11/81 , D06M11/20 , D06M15/55 , D06M101/34
Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中张力作用下改性尼龙纤维的方法，是一种在一定外加张力作用下使尼龙纤维表面及内部在超临界CO2中与溶剂发生接枝反应的一种方法，主要为在反应容器中设定一定温度、一定压力及一定张力，借助超临界CO2的浸润、溶胀及携带作用将接枝溶剂带入尼龙纤维表面及内部，并在一定温度、一定压力下使接枝溶剂与处于一定拉伸力下的尼龙纤维酰胺NH键、-COOH、-NH2等发生扩链桥连及接枝反应。此方法保证了反应过程中纤维处于拉伸状态，使分子链取向度和结晶度随着表面及内部接枝增大而增大，晶粒变大，结晶趋于完整，有利于纤维强度与模量的提高，使极性无定形区的交联增强，对极性高分子纤维的改性具有重要意义。
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公开(公告)号：CN103469589A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419434.0
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘新东 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 张玥
IPC: D06M15/55 , D06M23/00 , D06M13/262 , D06M101/36
Abstract: 本发明涉及一种芳纶纤维在CO2超临界流体中接枝环氧树脂的方法，是一种可提供一定外加张力作用，使芳纶纤维表面及内部在超临界CO2中与环氧树脂发生接枝反应的方法，具体为在高压反应容器中一定温度、压力及张力下，借助超临界CO2的溶胀及携带作用将气态的环氧树脂带入芳纶纤维表面及内部，与芳纶纤维发生扩链桥连和接枝反应。此方法还能将环氧树脂带入到纤维无定形区，发生一定化学交联反应，使无定形区加强，同时在张力作用下无定形区发生取向，使分子链取向度，结晶度增大，结晶趋于完整，达到了提高纤维强度与模量的目的。由于表面接枝反应，能在芳纶纤维表面接枝上环氧基团，有利于纤维作为复合材料增强树脂使用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103469314A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419448.2
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘静 , 孔海娟 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 刘新东 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 马禹 , 鲍诒训
Abstract: 本发明涉及一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，特别是一种PPTA树脂和浓H2SO4低温混合后快速升温制备超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的方法。该种方法中使PPTA树脂和固体浓H2SO4在低温下表面充分接触后通过快速升温到溶解温度后溶解，可以使PPTA-浓H2SO4混合物在高温状态下停留时间大大缩短，从而降低了PPTA分子链的降解，获得了性能均一、优良的液晶纺丝液。
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公开(公告)号：CN103467736A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419385.0
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 李双江 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 刘新东 , 杜凌栋 , 叶盛 , 宋志强 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 马禹 , 李新霞 , 薛玉清
Abstract: 本发明涉及一种PPTA合成过程中控制相转变的聚合方法，在氮气气氛保护条件下，先将LiCl溶于溶剂NMP，然后加入共聚单体对苯二胺、对苯二甲酰氯和微量共聚单体，并加入酸吸收剂吡啶，搅拌使其完全溶解，再加入PPD，搅拌使其完全溶解，然后通冷凝油浴，冷凝油浴的温度保持在-15～-5℃的温度条件下，分三次加入TPC，搅拌使其充分反应，即得到改性的PPTA树脂，其比浓对数粘度在5.0～8.0之间；所述微量共聚单体是含有柔性链结构的二胺单体。本发明是一种利用相转变有效提高分子量的方法，能够推迟聚合过程中由液相转为固相的相转变时间，从而有效提高分子量和增加液晶纺丝液混乱度。
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公开(公告)号：CN103467329A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310419449.7
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘静 , 孔海娟 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 刘新东 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 马禹 , 李新霞
IPC: C07C229/60 , C07C227/02
Abstract: 本发明涉及N,N`-(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺及其制备方法，通过有机合成方法合成了一种简单且具有刚性结构的新单体，合成路线较为简单，产率较高。合成制备的这种新单体可以减少在PPTA聚合物合成过程中HCl的产生，降低缚酸剂的使用量，达到绿色合成的目的。而且本发明设计产物的加入虽然会使得原有PPTA分子链的规整性受到一定程度的破坏，使分子链之间的结构松散，但是却不会导致PPTA树脂粘度大程度降低。另外，获得的新PPTA树脂可以与溶剂更好地作用，促进了聚合产物的溶解性，推迟了相转变的发生，因而最终有利于简化溶解过程、纺丝过程，并最终提高纤维的总体性能。
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公开(公告)号：CN102587132B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201210037329.6
申请日：2012-02-17
Applicant: 东华大学
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明涉及一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法，包括：(1)用丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥纤维；(2)在反应容器中加入单体和引发剂，然后放入芳纶纤维，其中芳纶纤维与单体及引发剂不接触；闭合反应容器，排除空气后，在引发剂分解温度以下向反应容器中充入CO2，使体系处于超临界CO2状态，溶胀后加热提醒，使单体聚合，得到表面聚合改性的芳纶纤维；(3)将上述表面聚合改性的芳纶纤维用丙酮清洗至恒重，最后真空干燥纤维即可。本发明的方法操作简单、经济环保、接枝率可控；本发明得到改性后的芳纶纤维的表面因存在聚合物而变得粗糙，可增加其与复合材料基体的粘附及相容性，有利于纤维作为复合材料增强物使用。
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公开(公告)号：CN102990901A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210594319.2
申请日：2012-12-31
Applicant: 东华大学
CPC classification number: B29C47/369 , B29C47/366 , B29C47/827 , B29C47/92 , B29C2947/92704 , B29C2947/92895
Abstract: 本发明涉及一种聚对苯甲酰聚对苯二胺树脂聚合用组合式双螺杆挤出机，由两阶双螺杆T型组合而成；其中，一阶双螺杆挤出机的螺纹结构为异向啮合，二阶双螺杆挤出机的螺纹结构为同向啮合。本发明可以预缩聚时提高混合效果减少剪切，使分子量分布均匀；反应过程中脱挥段设计，聚合后端加大剪切，控制相转变；实现了粉料连续稳定聚合；本发明可以实现更好的散热，得到聚合物的分子量高，而且分布窄，能够得到稳定聚合物。
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