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公开(公告)号:CN103868910A
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN201410085741.4
申请日:2014-03-10
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Inventor: 成勇
Abstract: 本发明提供了一种检测硫酸氧钒产品成分的方法。所述方法包括:在加热条件下用水将称取硫酸氧钒样品溶解至完全,稀释定容成待测溶液;用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中的钒元素和硫元素含量;计算得到硫酸氧钒样品中硫酸氧钒化合物的含量、总硫酸根的含量,通过差减法,得到硫酸氧钒样品中游离硫酸根的含量。本发明能够一次性同时测定硫酸氧钒中全钒、硫酸氧钒、硫酸根和游离硫酸根等成分含量,并且高效快捷准确。
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公开(公告)号:CN102590394B
公开(公告)日:2013-12-11
申请号:CN201110462485.2
申请日:2011-12-31
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 , 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司
Abstract: 本发明提供了一种含有有机胺类化合物的水溶液的预处理方法和测定方法。所述预处理方法包括:向水溶液中加入氢氧化钠并调节其pH值大于11,以使氢氧化钠与水溶液中的金属离子发生化学反应而生成金属氢氧化物沉淀;干过滤以形成滤液和金属氢氧化物沉淀,然后洗涤金属氢氧化物沉淀和沉淀反应容器,并将洗涤液收集于所述滤液中;对滤液进行降温处理,以使滤液中的无机盐结晶并从滤液中析出;干过滤经降温处理的滤液,以去除无机盐晶体并得到清液,即样品溶液。所述测定方法采用气相色谱-质谱联用法、气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱联用法中的一种或多种方法对样品溶液进行分析测定,以测得有机胺类化合物的含量。
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公开(公告)号:CN102589963A
公开(公告)日:2012-07-18
申请号:CN201110434858.5
申请日:2011-12-22
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种钛精矿、钛渣或碳化钛渣的消解方法和检测方法。所述消解方法包括以下步骤:称取待测样品置于容器中,先以适量去离子水冲洗容器的器壁并摇动容器促使样品悬浮分散;然后,向容器中加入氢氟酸和盐酸并密闭容器,利用微波进行第一次消解反应;在第一次消解反应结束后,冷却容器并待容器的温度下降到90℃~95℃时,排空密闭容器内的酸性气体和挥发性反应产物;接着,开启容器,趁热加入过氧化氢并且立即密闭容器,然后,利用微波进行第二次消解反应;第二次消解反应结束后,将容器冷却至室温,接着直接以水稀释定容,从而制备得到待测样品溶液。根据本发明,样品消解完全,能够提高检测数据的准确度、精密度、工作效率和分析速度。
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公开(公告)号:CN101819107B
公开(公告)日:2011-12-28
申请号:CN201010158276.4
申请日:2010-04-28
Applicant: 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 , 攀钢集团研究院有限公司 , 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Inventor: 成勇
Abstract: 本发明公开了一种固体悬浮液分散剂及制备方法和固体悬浮液的制备方法,该分散剂是分别由琼脂、乙醇和水按照一定比例组合而成的混合液体;制备方法包括以下步骤:称取适量琼脂于容器中,加水在室温或不高于40℃的温度下经超声波振荡溶解澄清,以乙醇稀释定容,然后超声波振荡数分钟;固体悬浮液的制备方法为:称取二氧化钛、五氧化二钒、氧化铁红或其它待测样品于容器中,加入琼脂乙醇混合分散剂,以水定容,超声波振荡即得到待测样品的固体悬浮液;检测方法包括采用石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、或电感耦合等离子体原子发射光谱法等仪器对制得的固体悬浮液直接进行测定分析,从而得到样品中元素的含量。
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公开(公告)号:CN102252880A
公开(公告)日:2011-11-23
申请号:CN201110101781.X
申请日:2010-05-19
Applicant: 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 , 攀钢集团研究院有限公司 , 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Inventor: 成勇
Abstract: 本发明提供了铁矿的消解方法和检测方法。所述消解方法包括以下步骤:对混合有氢氟酸和硫酸的铁矿样品采用高压密闭微波消解,形成悬浊液;然后在敞开体系下加热所述悬浊液,以利用残留的硫酸进行第二次消解,从而得到消解彻底的溶液。所述检测方法包括:采用诸如电感耦合等离子体原子发射光谱法的检测方法来检测由消解后的溶液制得的待测溶液,从而得到铁矿中各元素的含量。本发明的消解和检测方法具有高效、简捷、快速、准确的特点,特别是实现了对铁矿中的诸如As、Pb、Zn、W、Sn、Ca、Mg、Cu、Co、Ni、Cr和Mo等影响钢铁冶炼、提钒、提钛等工艺产品质量的关键元素的准确检测。
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公开(公告)号:CN109883810A
公开(公告)日:2019-06-14
申请号:CN201910232860.0
申请日:2019-03-26
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Inventor: 成勇
Abstract: 本发明属于金属元素检测分析技术领域,具体涉及钛渣或钒渣的消解方法和检测方法。本发明解决的技术问题是现有方法对钛渣或钒渣中的难溶性成分不能完全消解,易挥发的待测元素在消解过程中易损失。钛渣或钒渣的消解方法包括如下步骤:称取待测样品置于容器中,加入水、硝酸、氢氟酸和过氧化氢,在密闭条件下采用微波加热的方式进行消解,消解结束后将容器冷却至室温,以水定容,制备得到待测样品溶液。钛渣或钒渣的检测方法是按所述消解方法制备待测样品溶液,然后采用电感耦合等离子体质谱法以在线式内标进行校正,检测待测样品溶液中重金属元素的含量。本发明方法使待测样品中金属元素能完全消解,提高了测定结果的准确性。
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公开(公告)号:CN105861767B
公开(公告)日:2018-03-06
申请号:CN201610208311.6
申请日:2016-04-05
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
CPC classification number: Y02P10/212 , Y02P10/242 , Y02W30/543
Abstract: 本发明公开了一种快速溶解熔盐氯化渣的方法及其装置。该方法利用所述装置将从熔盐氯化炉中排出的熔融状态的氯化渣直接水淬从而使氯化渣中的熔盐溶解到水中,具体是先将熔盐在水淬池中水淬,将水淬所得的渣浆泵至沉淀池进行沉淀分离,然后将沉渣泵至压滤机压滤,滤饼经洗涤后作为废渣排放,将沉淀分离的上清液溢流至集水箱,集水箱中设置密度计,集水箱中的水密度≥1.20g/ml时排放到粗盐水池备用,密度<1.20g/ml时泵入水淬池作为水淬熔盐时的循环水使用。本发明利用水淬溶解的方法,能够快速(≤25min)彻底地溶解熔盐氯化渣,与破碎溶浸工艺相比,省略了熔盐罐装、冷却、运输、破碎、搅拌等生产环节,具有投资少、操作简单、运行成本低廉的优点。
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公开(公告)号:CN106370497A
公开(公告)日:2017-02-01
申请号:CN201610975563.1
申请日:2016-11-07
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
IPC: G01N1/28
Abstract: 本发明属于分析技术领域,具体涉及一种测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法。测定钒铝合金中氧含量的样品制备方法,包括以下步骤:a、取待检测的钒铝合金样,破碎成各边边长为15~30mm的块样,选取各面均为新鲜断面的块样为测试样;b、将测试样进行粉碎,过30目~90目筛;c、取筛选得到的同一粒度下的测试样粉,放于镍囊中,排除其中空气,密封,在温度为900~1200℃下加热10~60s;d、将加热后的试样粉进行氧含量测定。本发明测定钒铝合金中氧含量的钒铝合金样品制备方法,在消除制样过程中样品氧化问题带来的测试结果不准确的同时,还消除了吸附氧对测试样品测试结果的影响,进一步确保了样品中氧含量测定的准确性。
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公开(公告)号:CN103217413B
公开(公告)日:2015-07-22
申请号:CN201310129293.9
申请日:2013-04-15
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
IPC: G01N21/73
Abstract: 本发明提供了一种测定偏钒酸钾中钾和/或偏钒酸钠中钠的分析方法,所述方法包括:消解偏钒酸钾和/或偏钒酸钠,形成待测溶液;配制含有钾和/或钠且不含有钒的多个具有不同浓度值的标准溶液;采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪按照浓度值由低到高的顺序依次测定所述多个标准溶液,然后绘制校准工作曲线;采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所述待测溶液中的钾和/或钠,并结合校准工作曲线计算出钒酸钾中钾的含量和/或偏钒酸钠中钠的含量。本发明的优点包括:适用广泛,检测浓度范围宽,抗干扰能力强,人为影响因素少,操作简便快捷,流程短步骤少,准确度、精密度、回收率等技术性能指标优良。
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公开(公告)号:CN102564834B
公开(公告)日:2015-04-29
申请号:CN201110426219.4
申请日:2011-12-19
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种冶金物料的消解方法和检测方法,消解方法包括如下步骤:将冶金物料置于容器中,向容器中加入盐酸或硝酸,在加热条件下发生反应,反应结束后过滤反应溶液,收集滤液并洗涤残渣;将洗涤后的残渣置于铂金坩埚中并加热至250-600℃进行灰化处理,残渣灰化完全后待其冷却至室温,然后加入碱金属盐类熔剂并搅拌均匀,将该搅拌均匀的混合物加热至700-1050℃并熔融10-30min,待其冷却后加入5-10mL浓盐酸或浓硝酸煮沸浸取,得到熔融残渣的溶液;将所述滤液与所述熔融残渣的溶液合并,得到消解后的溶液。检测方法则对由上述消解方法获得的消解溶液进行检测以获得冶金物料中各元素含量。本发明适用领域广泛,实验器材要求简单,在各种仪器配置实验室均能有效地应用。
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