一种含磷阻燃剂的制备方法

    公开(公告)号:CN105294765A

    公开(公告)日:2016-02-03

    申请号:CN201510810304.9

    申请日:2015-11-23

    Abstract: 一种含磷阻燃剂的制备方法,其配方为:9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物22.88%~27.34%,甲基丙烯酸羟乙酯20.66%~24.68%,甲苯51.42%~55.30%,阻聚剂0%~1.17%;其制备步骤为:在反应器中,加入配方量的甲苯和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,搅拌加热,温度为84℃时9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物全部溶解,然后向体系内滴加甲基丙烯酸羟乙酯和配方量的三乙胺,滴加结束后开始升温至120℃出现回流;待温度稳定后继续反应24h,体系变成乳白浑浊,停止反应,并冷却至25℃,分离得到下层粘稠液体;用甲苯多次洗涤后,在120℃温度下干燥48h,取出冷却至25℃乳白结晶固体。

    一种高含磷量阻燃剂的制备方法

    公开(公告)号:CN105254678A

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201510809636.5

    申请日:2015-11-23

    Abstract: 一种高含磷量阻燃剂的制备方法,按质量百分数计,合成高含磷阻燃剂的配方为:6-(羟甲基)二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物9.87%~11.22%,三氯氧磷10.11%~10.54%,三乙胺4.38%~4.72%,二氯甲烷74.22%~78.37%;其制备步骤为:在反应器中加入配方量的二氯甲烷和6-(羟甲基)二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物,25℃下搅拌30min;然后将体系温度降低至-8℃,加入配方量的三乙胺,保持低温搅拌30min,然后向体系内滴加三氯氧磷,滴加结束后保持温度2h,最后将体系升温至25℃,继续搅拌6h后停止反应;将体系内溶剂除去,得到黄色固体产物,结晶后得到无色固体。

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