公开(公告)号：CN102241634B

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201110128233.6

申请日：2011-05-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毕福强 ,  葛忠学 ,  王伯周 ,  樊学忠 ,  李吉祯 ,  许诚 ,  刘庆 ,  王民昌 ,  徐敏 ,  黄小梧 ,  梁勇 ,  刘愆 ,  苏海鹏 ,  李陶琦 ,  纪晓唐 ,  郝晓春 ,  卜建华

IPC: C07D233/91

Abstract: 本发明公开了一种2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，其结构式如(I)所示，以2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑为原料，其结构式如(II)所示，包括步骤如下：温度为-15℃～0℃，将2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑加到亚硝酸钠水溶液中，滴加酸溶液后，升温至温度35℃～60℃，反应至无气泡产生为止，将反应液温度降至室温，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥后，蒸除乙酸乙酯，乙酸乙酯为洗脱剂，经柱层析得2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑，其中亚硝酸钠和2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1～15∶1。本发明用于2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备。

公开(公告)号：CN102241634A

公开(公告)日：2011-11-16

申请号：CN201110128233.6

申请日：2011-05-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毕福强 ,  葛忠学 ,  王伯周 ,  樊学忠 ,  李吉祯 ,  许诚 ,  刘庆 ,  王民昌 ,  徐敏 ,  黄小梧 ,  梁勇 ,  刘愆 ,  苏海鹏 ,  李陶琦 ,  纪晓唐 ,  郝晓春 ,  卜建华

IPC: C07D233/91

Abstract: 本发明公开了一种2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，其结构式如(I)所示，以2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑为原料，其结构式如(II)所示，包括步骤如下：温度为-15℃～0℃，将2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑加到亚硝酸钠水溶液中，滴加酸溶液后，升温至温度35℃～60℃，反应至无气泡产生为止，将反应液温度降至室温，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥后，蒸除乙酸乙酯，乙酸乙酯为洗脱剂，经柱层析得2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑，其中亚硝酸钠和2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1～15∶1。本发明用于2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备。