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公开(公告)号：CN113636994B
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202110885278.1
申请日：2021-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D307/89 , B01J19/00 , B01J19/02
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应系统制备联苯二酐新方法，采用钴‑锰‑溴‑过氧化物四元复合催化体系，以醋酸为溶剂，以原子氧为氧化剂，进行连续流微通道液相催化纯四甲基联苯，制备三种联苯二酐异构体纯品，质量收率高达120％以上，本发明的四元复合催化体系，有效地消除了催化过程的诱导期的影响，反应安全环保，产率高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113603664B
公开(公告)日：2023-06-20
申请号：CN202110888519.8
申请日：2021-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D307/89 , C07F3/06
Abstract: 本发明公开了一种微波辅助催化偶联制备联苯二酐的方法，主要内容包括，在微波辅助加热条件下，以具有络合配位能力的卤代酞酰亚胺为原料，锌为还原剂，以镍盐为催化剂，在绿色溶剂2‑甲基四氢呋喃(2‑THF)体系中，在微波辐照下，温度60～95℃条件下，反应时间在20～60分钟，偶联制备联苯衍生物，经水解，脱水后获得联苯二酐。本发明的特征在于，采用具有络合作用的卤代单体，与反应生成的副产物卤化锌形成有机金属络合物，避免其沉积于还原剂金属表面导致其还原能力降低。所使用溶剂绿色环保，易回收循环利用，较传统同类联苯二酐的制备反应，本发明方法反应速度快，还原剂接近定量反应，成本更低。
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公开(公告)号：CN113637164B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202110888520.0
申请日：2021-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
Abstract: 本发明公开了一种新型两亲性联苯聚酰亚胺添加剂的制备方法，主要内容包括以镍盐催化剂，以锌为还原剂，在非质子溶剂体系，采用双氯代酞酰亚胺及二甲氨基‑丙基‑氯代酞酰亚胺为原料，通过催化偶联制备双氨基联苯型聚酰亚胺中间体，然后所得中间体与丙磺酸内脂或丙内酯反应，获得两亲性聚酰亚胺添加剂，用于高性能防污膜的制备，本发明以低成本的双氯酞酰亚胺为原料，经催化偶联制备双氨基聚酰亚胺功能材料，避免了使用昂贵的联苯二酐单体和二胺法工艺，可降低成本30％以上，因此具有明显的产业化优势。
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公开(公告)号：CN113603663B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202110888517.9
申请日：2021-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D307/89 , C07D307/06
Abstract: 本发明公开了一种超声波辅助催化偶联制备联苯二酐异构体的方法，主要内容包括以镍盐催化剂，以锌为还原剂，以2‑THF为溶剂，N‑芳基(或甲基)‑4‑氯代酞酰亚胺和N‑丙基(或异丙基)‑3‑氯代酞酰亚胺特殊组合的混合物为反应原料，在60～100℃下，通过超声波辅助催化偶联反应0.5～3小时，生成的三种联苯双亚胺混合物。利用三者溶解性的不同，进行分离，实现三种联苯二四酸异构体的分离提纯，最终获得联苯二酐异构体纯品，本专利申请的特点在于建立了一种简易的三种联苯四酸异构体分离的方法，解决了三种联苯二酐混合物难以分离难题，特别是以较低的成本获得了不对称结构的3,4‑联苯二酐’。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113637164A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202110888520.0
申请日：2021-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
Abstract: 本发明公开了一种新型两亲性联苯聚酰亚胺添加剂的制备方法，主要内容包括以镍盐催化剂，以锌为还原剂，在非质子溶剂体系，采用双氯代酞酰亚胺及二甲氨基‑丙基‑氯代酞酰亚胺为原料，通过催化偶联制备双氨基联苯型聚酰亚胺中间体，然后所得中间体与丙磺酸内脂或丙内酯反应，获得两亲性聚酰亚胺添加剂，用于高性能防污膜的制备，本发明以低成本的双氯酞酰亚胺为原料，经催化偶联制备双氨基聚酰亚胺功能材料，避免了使用昂贵的联苯二酐单体和二胺法工艺，可降低成本30％以上，因此具有明显的产业化优势。
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公开(公告)号：CN104341256A
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201410556370.3
申请日：2014-10-20
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07C1/26 , C07C15/14 , C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种低成本绿色合成联苯衍生物方法，包括采用非水溶性的绿色溶剂环烷基甲醚作为反应的溶剂体系，以卤代邻二甲苯、卤代邻苯二甲酸烷基酯、或卤代酞酰亚胺为原料，以锰、或铝、或锌为还原剂，以过渡金属的镍盐、钴盐、钯盐、铁盐或铜盐、或上述盐与有机磷膦、有机胺等配体形成的络合物为催化剂，经偶联反应生制备联苯衍生物。
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公开(公告)号：CN104211559A
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201410476948.4
申请日：2014-09-18
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
Abstract: 本发明公开了一种制备四甲基联苯异构体的方法，采用沸点80℃以上、低毒、非水溶性的烷基取代四氢呋喃为溶剂体系，卤代邻二甲苯为原料，镁为还原剂，过渡金属镍、铜、铁、锰、或钴等的盐、或其有机磷、有机胺等助剂形成的络合物为催化剂，通过偶联反应制备3,3’,4,4’-四甲基联苯，2,3’,3,4’-四甲基联苯和2,2’,3,3’-四甲基联苯异构体。本发明实现溶剂循环利用率达90%以上，四甲基联苯异构体化合物收率达85～95%。
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公开(公告)号：CN104193580A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410476886.7
申请日：2014-09-18
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
Abstract: 本发明公开了一种四甲基联苯异构体混合物分离提纯的方法。由卤代邻二甲苯通过偶联生成的2,2’,3,3’-四甲基联苯、2,3’,3,4’-四甲基联苯和3,3’,4,4’-四甲基联苯混合物，可以通过精馏的方法分别获得上述四甲基联苯异构体纯净物。其精馏条件为：以1块以上的理论塔板数的精馏柱，在压力范围1-101KPa条件下，收集温度为100-350℃的馏分，可以由混合的四甲基联苯精馏获得纯度在90~99.5%的2,2’,3,3’-四甲基联苯、2,3’,3,4’-四甲基联苯和3,3’,4,4’-四甲基联苯。
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公开(公告)号：CN103966321A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201410168551.9
申请日：2014-04-24
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
CPC classification number: C12Q1/6837 , G01N33/68 , C12Q2565/501
Abstract: 本发明公开了一种基于玻璃、硅片、聚二甲基硅氧烷基体的抗生物污染阵列芯片的加工方法。采用不同抗生物污染材料分别构建芯片阵列区域和非阵列区域，使整个芯片表面都具有抗生物污染的功能，阵列区域可与生物组分反应制得功能化的生物探针阵列。具体步骤包括：基体材料表面的硅烷化；一种抗生物污染单体的接枝聚合；另外一种抗生物污染并可功能化单体的接枝聚合；生物组分与阵列区域的偶联反应。采用该方法制得的阵列式生物芯片，生物分子非特异性吸附大大减弱、探针分子密度高、信号灵敏度高。
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