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公开(公告)号:CN119911957A
公开(公告)日:2025-05-02
申请号:CN202510119945.3
申请日:2025-01-25
Applicant: 南昌大学
IPC: C01F17/235 , C01F17/10 , C09G1/02
Abstract: 本发明提供了一种高纯铈化合物的制备方法,涉及稀土回收技术领域。本发明提供的制备方法包括:将双氧水与氨水的混合溶液逐滴滴加至45℃‑55℃的铈料液;滴加结束后在80℃‑100℃保温反应0.5h‑5h,固液分离后洗涤得纳米氢氧化铈。本发明基于铈的过氧化沉淀和受热聚集分离,能够有效提高铈化合物的纯度。
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公开(公告)号:CN114323828B
公开(公告)日:2025-01-14
申请号:CN202111236185.2
申请日:2021-10-22
Applicant: 南昌大学
IPC: G01N1/28 , G01N27/416
Abstract: 本发明涉及一种离子吸附型稀土浸出特征和工艺参数的测定方法,包括以下步骤:将原生稀土矿物样品分散在水溶液中,得到待分析液,其液固比预设为R1;将浸取剂溶液分若干次加入所述待分析液中以滴浸稀土离子,每次滴浸后分析所述待分析液的上清液的稀土浓度;当第N次滴浸后所述上清液的稀土浓度相较于第N‑1次滴浸后所述上清液的稀土浓度增加幅度小于1%时,停止滴浸,从而得到该浸取剂对该原生稀土矿物样品在所述液固比下平衡浸取的最优浸取剂浓度C1,所述最优浸取剂浓度C1为第1次至第N次所用浸取剂溶液之和在所述待分析液中的浓度;根据公式,计算得到该浸取剂对该原生稀土矿物样品的所属矿物在用于非平衡浸取时的浸取浓度C2。本申请方法步骤简单,流程短,消耗少。
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公开(公告)号:CN114323828A
公开(公告)日:2022-04-12
申请号:CN202111236185.2
申请日:2021-10-22
Applicant: 南昌大学
IPC: G01N1/28 , G01N27/416
Abstract: 本发明涉及用于浸取离子吸附型稀土矿物的浸取剂浓度的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:将原生稀土矿物样品分散在水溶液中,得到待分析液,其液固比预设为R1;将浸取剂溶液分若干次加入所述待分析液中以滴浸稀土离子,每次滴浸后分析所述待分析液的上清液的稀土浓度;当第N次滴浸后所述上清液的稀土浓度相较于第N‑1次滴浸后所述上清液的稀土浓度增加幅度小于1%时,停止滴浸,从而得到该浸取剂对该原生稀土矿物样品在所述液固比下平衡浸取的最优浸取剂浓度C1,所述最优浸取剂浓度C1为第1次至第N次所用浸取剂溶液之和在所述待分析液中的浓度;根据公式,计算得到该浸取剂对该原生稀土矿物样品的所属矿物在用于非平衡浸取时的浸取浓度C2。本申请方法步骤简单,流程短,消耗少。
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公开(公告)号:CN112126977A
公开(公告)日:2020-12-25
申请号:CN202010799700.7
申请日:2020-08-11
Applicant: 南昌大学
IPC: C30B29/10 , C30B29/64 , C30B7/14 , C01F17/247 , C01F17/10
Abstract: 一种制备高纯片状单晶和片晶致密聚集状铈碳酸盐的方法,在用碳酸(氢)铵沉淀铈时预先加入柠檬酸铵来调控结晶过程。所需碳酸氢铵与铈离子的物质的量之比Rab为5‑8,碳酸铵与铈离子的物质的量之比Rac为2.5‑4,柠檬酸三铵的加量≥0.1%,陈化结晶时间≥4h;且随着Rab和Rac的增大,产物中氯根含量降低,由氯根含量≤50mg/kg的碳酸铈片状单晶向氯根含量≤20mg/kg的碳酸铈铵复盐片晶致密聚集体转化。对于碳酸铈片状单晶,柠檬酸加量的增加,氯根含量降低;对于复盐片晶聚集体,随柠檬酸量增加,氯根含量先降低而后回升,通过调节沉淀加料比和柠檬酸添加剂的量可调控产物的结构类型、外观形貌和杂质离子含量。
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公开(公告)号:CN112126802A
公开(公告)日:2020-12-25
申请号:CN202010816977.6
申请日:2020-08-14
Applicant: 南昌大学
Abstract: 一种稀土碱法沉淀转化分解及分离方法,用碱转工序所得的氢氧化稀土皂化P507有机相,通过提高料液浓度、控制溶液pH以及调节相比、级数等条件解决直接皂化方法由于氢氧化稀土颗粒小、杂质含量高和表面含氟磷及浮选药剂导致的乳化分相困难等问题。利用较高浓度的稀土溶液与酸性膦类萃取剂接触萃取,产生的H+进入水相与氢氧化稀土反应,实现有机相连续皂化和氢氧化稀土溶解目标,使水相一直处于循环状态,不产生皂化废水。萃取平衡后出口有机相稀土负载浓度可以根据要求在0.16‑0.23mol/L范围调控。萃余水相pH值最低可降至‑0.5,可直接溶解碱转稀土。将氢氧化稀土酸溶解与有机相碱皂化联动,大大减少酸碱消耗和分离成本。
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公开(公告)号:CN106367620A
公开(公告)日:2017-02-01
申请号:CN201610820708.0
申请日:2016-09-13
Applicant: 南昌大学
CPC classification number: Y02P10/234 , C22B59/00 , C22B3/0012
Abstract: 本发明提供一种用伯胺萃取剂从低含量稀土溶液中萃取回收稀土的方法,在离子吸附型稀土矿山,有大量的低浓度稀土废水和浸出液,从这些溶液中回收稀土目前仍然是以沉淀法和吸附法为主。采用两级逆流萃取和相比1:25可以使使萃余液中的稀土总浓度下降到0.5mg/L以下,而铝、镁、钙等离子的浓度基本没多少减小,可以用于配制浸矿剂溶液。萃取有机相用氯化物反萃可以得到稀土含量高而铝含量低的稀土富集溶液,采用沉淀法即可得到低铝含量的稀土产品。本发明可高效地从低浓度稀土溶液中富集稀土并与大部分的铝等杂质分离。
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公开(公告)号:CN104774561A
公开(公告)日:2015-07-15
申请号:CN201510136808.7
申请日:2015-03-27
Applicant: 南昌大学 , 宜春金洋新材料股份有限公司
CPC classification number: C09K3/1454 , C01C1/164 , C01C1/244 , C02F1/04 , C02F1/52 , C02F9/00 , C02F2301/08
Abstract: 一种利用铌钽含氟废水制备稀土抛光粉并回收铵盐的方法,所述含氟废水是用氨水沉淀钽或铌后的滤液,主要含氟化铵和硫酸铵。往该废水中加入过量的稀土镧铈的可溶性盐,包括硫酸盐、氯化物、醋酸盐和硝酸盐中的一种或多种的组合,使氟充分被沉淀,再加入碳酸氢铵沉淀过量的稀土。过滤得到的沉淀为稀土碳酸盐和氟碳酸盐,经烘干、煅烧、粉碎分级得到合格稀土抛光粉;滤液经浓缩结晶、离心分离得到相应的铵盐,可以用作离子吸附型稀土的浸矿剂。本发明在解决铌钽生产废水中氟、铵的环境污染问题的同时开发出了含氟稀土抛光粉和稀土浸矿剂两类产品。实现了物质的高值化应用和环境保护双重目标,对铌钽生产和稀土的应用以及环保产业的发展有着十分重要的意义。
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公开(公告)号:CN103708525B
公开(公告)日:2015-07-15
申请号:CN201310624215.6
申请日:2013-11-29
Applicant: 南昌大学 , 甘肃稀土新材料股份有限公司
IPC: C01F17/00
Abstract: 一种高堆密度细颗粒低氯根稀土碳酸盐及氧化物的生产方法,是将镧石型或水菱钇型碳酸稀土置于pH值7以上和温度80℃以上的碱性热水溶液中反应30分钟以上,其液固比在1:1~50:1之间,碱与稀土的物质的量之比在0.5:1-1.1:1之间;pH值和温度的提高有利于相转变反应的进行,缩短反应时间。碱转化达到所需要求后经过滤即可得到高堆密度、细颗粒和低氯根要求的碱式碳酸稀土或以其为主晶相的沉淀产物,将所得沉淀产物煅烧,即可得到相应的氧化稀土。该方法易于实现过程控制并得到所需的产品,适合于各种单一稀土和混合稀土的生产,且无污染物排放。与原有的碳酸盐生产方法相结合,可以使整个碳酸稀土及其氧化物的生产技术更加完善、产品质量得到显著提高。
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公开(公告)号:CN103466738B
公开(公告)日:2014-10-29
申请号:CN201310355981.7
申请日:2013-08-15
Applicant: 南昌大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 一种从低浓度含铵稀土溶液中去除氨氮并回收稀土的方法,测定溶液中的氨氮和稀土含量,按氨氮与有效氯的重量比1:7-1:9加入次氯酸钠、次氯酸钙和次氯酸中的一种或其组合,同时加入对稀土离子具有良好吸附能力的细颗粒固体吸附剂;继续搅拌,调节pH任其澄清,使吸附剂等沉淀物一起沉降,过滤或将上清液放入另一储液中转池;滤液陈放1-24小时,测定溶液、pH值、氨氮含量、稀土含量和有效氯含量,达标后进入排放池;将得到的沉降或泥浆放入解析池,用酸或酸盐混合液解析稀土,上清液转入沉淀池进入稀土回收工序,不溶物主要是细粒吸附剂。本方法简单易行,材料成本低,处理效果好,能够满足绝大多数低浓度含氨稀土废水的处理要求。
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公开(公告)号:CN103011281B
公开(公告)日:2014-08-06
申请号:CN201210531935.3
申请日:2012-12-12
Applicant: 南昌大学
Abstract: 一种乙二醇溶胶-凝胶法合成类球形纳米钇铈掺杂氧化锆,以硝酸锆、硝酸钇、硝酸铈和氯化钠为原料,采用乙二醇溶胶-凝胶法制备钇铈部分稳定氧化锆纳米晶的具体方法。先按化学计量比96∶3∶1配制含硝酸锆、硝酸钇、硝酸铈和氯化钠的水溶液;再按乙二醇与金属离子总的物质的量之比0.8-8.6加入乙二醇溶液,将混合溶液加热回流反应1-12小时至形成溶胶,使金属离子与乙二醇反应形成具有交联结构的配位聚合体;再在110-130℃下干燥6-50小时,得到固体凝胶。将凝胶中的氯化钠用少量水和乙醇洗去后置于马佛炉中在400-800℃下煅烧3小时,即可得到所需的主晶相为四方相的类球形纳米钇铈掺杂氧化锆,其颗粒大小为60纳米左右。
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