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公开(公告)号：CN116613282A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310286145.1
申请日：2023-03-23
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1395 , H01M4/134 , H01M4/74 , H01M4/04 , H01M10/0525 , H01M4/66 , H01M10/42
Abstract: 本发明属于锂离子电池材料技术领域，公开了一种复合锂金属的改性三维铜骨架锂电负极材料及制备方法。该制备方法具体包括以下步骤：(1)将铜网放置于柠檬酸和锂盐的溶液中，加热蒸干，在保护气氛下煅烧得到预处理集流体；(2)将预处理集流体与硫原、硒原和还原剂在有机溶剂中混合进行溶剂热反应；(3)将溶剂热后的极片在氩气手套箱中浸润在熔融金属锂中，冷却，即得到复合锂金属的改性三维铜骨架锂电负极材料。本发明所制备的材料结构稳定性高，工艺简单，易操作。通过对铜网集流体的预处理增加沉积锂的平整度，提高了材料的结构稳定性和电化学性能。
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公开(公告)号：CN116377249A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310530154.0
申请日：2023-05-12
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收领域，具体涉及一种废旧三元正极材料的高压碱浸回收工艺及其设备。一种废旧三元正极材料的高压碱浸回收工艺及其设备，具体包括以下步骤：将一定浓度的氨水、铵盐以及待回收的废旧三元正极粉末物料和辅料还原剂加入至高压碱浸槽内；在第一反应槽内，通过结合升温和惰性气体的加入，实现对腔体内部压力的控制，反应一定时间；待反应结束后，打开浸出液排出口使其进入第二反应槽腔体，浸出渣则沉至底部并周期性放出清理；往第二反应槽内补充适量的金属硫酸盐，并采用合适的碱液调节pH值，完成共沉淀过程，制备三元正极前驱体材料。本发明利用高压反应环境，极大地减少碱性原料的使用，并增加反应速率和单批处理量，有效提高碱法工艺的处理效率；利用浸出液组分与前驱体制备液的相似性，结合改进后的高压碱浸槽，实现碱浸回收和共沉淀的一体化过程。
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公开(公告)号：CN116354408A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310330460.X
申请日：2023-03-31
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提出一种废旧钴酸锂正极材料的回收再生工艺，属于锂离子电池回收领域。一种废旧钴酸锂正极材料的回收再生工艺，具体过程为：将废旧钴酸锂正极材料粉末，配以少量盐酸和氯化铵进行湿磨反应；湿磨产物经过还原氨浸后得到富锂钴浸出液；加入适量碳酸盐，过滤得到碳酸锂和碳酸钴的混合物；补充相应的锂盐或钴盐至Li:Co的摩尔比为1.05:1，并通过高温固相法再生钴酸锂正极材料。本发明借助少量酸性溶液在球磨时对废旧钴酸锂的单晶结构进行破坏，极大强化后续氨浸步骤的浸出速率，并结合氨浸工艺具备金属选择性浸出的特性，避免杂质元素进入浸出液，实现对锂钴的高效选择性提取，大大地缩短了材料再生流程。
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公开(公告)号：CN116287724A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310292981.0
申请日：2023-03-24
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收领域，具体涉及一种废旧三元正极材料的碱法回收与再生工艺。一种废旧三元正极材料的碱法回收与再生工艺，具体包括以下步骤：第一段还原碱浸处理，固液分离，锂镍钴及少量锰进入液相，待回收的锰与杂质元素铝铜铁则是进入渣相；第二段还原碱浸处理，实现锰的再提取过程并富集至液相；将两段碱浸的浸出液混合，测试金属离子浓度以及pH值；调节pH实现共沉淀过程，过滤分离得到正极前驱体材料。本发明针对碱法体系下锂镍钴锰的浸出条件的不同，设计二段浸出工艺，实现有价金属的提取并再生。
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公开(公告)号：CN116154401A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202310330433.2
申请日：2023-03-31
Applicant: 中南大学
IPC: H01M50/403 , H01M10/0525 , H01M50/449 , H01M50/417 , H01M50/431 , H01M50/489
Abstract: 本发明属于锂离子电池隔膜材料技术领域，公开了一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜及其制备方法。该制备方法具体包括以下步骤：(1)将蒙脱石(MMT)在锂盐水溶液中预锂化，后通过离心分离洗涤得到预锂化蒙脱石(LiMMT)；(2)将LiMMT与PVDF按照一定比例混合，溶解于NMP中，将混合充分的溶液均匀涂在商用PE隔膜上，经过烘干处理得到无机矿物复合隔膜。本发明所制备的复合隔膜具有高锂离子迁移数，并在循环过程中对锂金属表面有平整作用，抑制枝晶生长。通过对PE隔膜的改性，提升了锂金属为负极材料的锂离子电池的循环稳定性和电化学性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114639822A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210292018.8
申请日：2022-03-24
Applicant: 中南大学
Abstract: 本专利公开了一种具有元素梯度分布的镍钴锰三元MOF正极材料前驱体及其制备方法。本发明通过加入络合剂实现MOF材料制备，在后续处理中成功制备原位导电碳阵列，提升内部电子电导率。另外利用不同温度溶液定速混合的方法，成功实现三元MOF正极材料中金属元素的梯度分布，一方面在材料内部构建内建电场，提升电子电导率，另一方面结构缺陷的产生有利于改善Na+的传输路径，进一步提高离子电导率，减小极化。因此综合提升三元正极材料的倍率性能和循环稳定性。本发明的前驱体制备方法成本低，易实现、简单有效，且能制备所需结构、组成和性能的改性前驱体。
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公开(公告)号：CN114551838A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210179741.5
申请日：2022-02-25
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/36 , H01M4/485 , H01M4/505 , H01M4/525 , H01M10/0525
Abstract: 一种改性单晶型无钴高镍三元正极材料及其制备方法。本发明的一种改性单晶型无钴高镍三元正极材料其化学式为Li[NixMn1‑x‑ySry]O2@mLi2SiO3，其中x、y为摩尔数，0.8≤x＜1，0＜y≤0.05，m为质量分数，0＜m≤3000ppm。本发明方式包含以下步骤：以一定化学计量比配置含镍、锰、锶的无机盐溶液，采用共沉淀法合成颗粒较小、形貌疏松、比表面积较大的[NixMn1‑x‑ySry](OH)2前驱体；将前驱体粉末通过高能混合器与硅源、锂源充分混合，并经随后的焙烧、粉碎过程得到单晶型Li[NixMn1‑x‑ySry]O2@mLi2SiO3正极材料；本发明的改性单晶型无钴高镍三元正极材料具有较好的晶体结构，以其作为正极材料制得的电池具有优异的电化学性能；本发明制备方法简单可控、成本低廉，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114551837A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210179648.4
申请日：2022-03-25
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种快充型无钴高镍浓度梯度核壳结构锂离子电池三元正极材料及其制备方法。本发明的正极材料化学式为Li[NixMn1‑x‑yWy]O2@mLi2ZrO3，其中x、y为摩尔数，0.8≤x＜1，0＜y≤0.05，m为质量分数，0＜m≤3000ppm。本发明的制备方法为：将一定化学计量比的含镍、锰、钨的第一盐溶液及氢氧化钠溶液、氨水溶液加入反应釜内反应形成前驱体内核；再将不同化学计量比的含镍、锰、钨的第二盐溶液加入反应釜，充分反应后进行离心洗涤、烘干、筛分除铁，得到化学式为[NixMn1‑x‑yWy](OH)2的球形前驱体；将前驱体粉末通过高能混合器与锆源及锂源充分混合后焙烧，最后得到一种快充型无钴高镍浓度梯度核壳结构锂离子电池三元正极材料。本发明的正极材料具有较好的晶体结构，以其作为正极材料所制得的电池具有优异的电化学性能；本发明制备方法简单可控、成本低廉，具有商业应用价值。
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公开(公告)号：CN114497537A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210179860.0
申请日：2022-02-25
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/525 , C01G53/00 , H01M10/0525 , H01M4/04
Abstract: 一种无钴高镍三元正极材料及其制备方法。本发明正极材料的化学式为Li[NixFeyAl1‑x‑y]O2，其中x、y为摩尔数，0.8≤x＜1，0＜y＜0.2。本发明方式包含以下步骤：按化学计量比称取可溶性镍盐、铁盐、铝盐以及锂盐共同溶解于一定量去离子水中，均匀搅拌溶解后得到溶液A；称取适量的柠檬酸、乙二醇溶于无水乙醇中，均匀搅拌溶解后得到溶液B；将溶液A加入到溶液B中搅拌均匀得到溶液C；将溶液C放入恒温水浴锅中在一定温度下持续加热搅拌，直至液体形成“果冻状”凝胶；将所得凝胶移入烘箱内，充分烘干水分；烘干凝胶后加入分散剂进行机械活化；随后将烘干后的粉料进行研磨过筛，并在指定温度下焙烧一段时间，即得Li[NixFeyAl1‑x‑y]O2正极材料。本发明所制备的NFA正极材料具有较好的晶体结构，以其作为正极材料制得的电池具有优异的电化学性能。
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公开(公告)号：CN113880100A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202110966412.0
申请日：2021-08-23
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种镍钴酸锂电池再生三元正极材料的制备方法。本发明包括以下步骤：(1)废旧锂离子电池采用氯化钠溶液进行放电，拆解，将正极片在碱液中进行浸泡，过滤得到黑色粉末；(2)将所得的黑色粉末在保护气气氛下进行还原焙烧；(3)将黑色粉溶解于酸性溶液中，萃取除杂，得到较高纯度的含镍和钴的混合溶液。(4)测得钴和镍离子的浓度后，向溶液中加入相应的锰源与钨源，调节pH，进行共沉淀反应，得到前驱体；(5)将前驱体与锂源与硼源混合烧结得到正极材料。根据本发明提供的方法，不仅有效地减轻废旧锂离子电池所产生的污染，且能将其中废旧镍钴酸锂材料回收再生为三元正极材料，该正极材料具有优异的电化学性能。
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