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公开(公告)号：CN107653520A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201710986329.3
申请日：2017-10-20
Applicant: 东华大学 , 上海华渔新材料科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种低成本化聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括：将PAN溶于溶剂中得到PAN/溶剂纺丝液，置于密闭反应釜中，充入CO2完全置换空气，升温后再次充入CO2超临界条件下进行芳环化反应，然后泄压至常压，得到芳环化的PAN/溶剂纺丝液；进行纺丝，拉伸，得到芳环化的PAN基碳纤维原丝，氮气气氛下进行阶段升温碳化，得到PAN基碳纤维。本发明在惰性的超临界流体中对PAN纺丝液进行芳环化反应，没有引入氧元素，部分代替PAN原丝预氧化过程，缩短碳纤维生产的预氧化时间，提高生产效率，降低能耗，提高碳得率，为高性能碳纤维的制备提供一种低成本化新方法。
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公开(公告)号：CN107641851A
公开(公告)日：2018-01-30
申请号：CN201710985611.X
申请日：2017-10-20
Applicant: 东华大学 , 上海华渔新材料科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种PAN碳纤维原丝芳环化的连续生产方法，其制备过程是将PAN碳纤维原丝筒管放到反应釜中退绕，使PAN碳纤维原丝具有张力，芳环化反应，卷绕，反应过程中先排除空气，再冲入CO2，使反应釜内部空间处于超临界CO2状态，慢速泄压，即获得改性PAN纤维；用于该方法的装置是将四个反应釜用管道连接，第一个反应釜中装入退绕装置，第二个反应釜和第三个反应釜中，装入五辊装置，第四个反应釜中装入卷绕装置。本发明方法简单，易于操作，成本低，时间短，条件温和；该方法可以制备得到较大强度的纤维，为高性能碳纤维的制备提供一种新的技术和方法。用于该方法的装置简单，使PAN碳纤维原丝芳环化能够连续生产得到改性PAN纤维。
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公开(公告)号：CN102990901B
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201210594319.2
申请日：2012-12-31
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 宋福如 , 孔海娟 , 叶盛 , 宋志强 , 宋聚强 , 宋利强 , 韩克清 , 滕翠青 , 张蕊 , 刘静 , 钟鸿鹏 , 李双江 , 杜凌栋 , 沈伟波 , 邱大龙 , 刘新东 , 亢春卯 , 李新霞 , 薛玉清
CPC classification number: B29C47/369 , B29C47/366 , B29C47/827 , B29C47/92 , B29C2947/92704 , B29C2947/92895
Abstract: 本发明涉及一种聚对苯甲酰聚对苯二胺树脂聚合用组合式双螺杆挤出机，由两阶双螺杆T型组合而成；其中，一阶双螺杆挤出机的螺纹结构为异向啮合，二阶双螺杆挤出机的螺纹结构为同向啮合。本发明可以预缩聚时提高混合效果减少剪切，使分子量分布均匀；反应过程中脱挥段设计，聚合后端加大剪切，控制相转变；实现了粉料连续稳定聚合；本发明可以实现更好的散热，得到聚合物的分子量高，而且分布窄，能够得到稳定聚合物。
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公开(公告)号：CN103467329B
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201310419449.7
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘静 , 孔海娟 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 刘新东 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 马禹 , 李新霞
IPC: C07C229/60 , C07C227/02
Abstract: 本发明涉及N,N`-二(4-氯羰基苯基)-1,4-对苯二胺及其制备方法，通过有机合成方法合成了一种简单且具有刚性结构的新单体，合成路线较为简单，产率较高。合成制备的这种新单体可以减少在PPTA聚合物合成过程中HCl的产生，降低缚酸剂的使用量，达到绿色合成的目的。而且本发明设计产物的加入虽然会使得原有PPTA分子链的规整性受到一定程度的破坏，使分子链之间的结构松散，但是却不会导致PPTA树脂粘度大程度降低。另外，获得的新PPTA树脂可以与溶剂更好地作用，促进了聚合产物的溶解性，推迟了相转变的发生，因而最终有利于简化溶解过程、纺丝过程，并最终提高纤维的总体性能。
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公开(公告)号：CN102587132A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210037329.6
申请日：2012-02-17
Applicant: 东华大学
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明涉及一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法，包括：(1)用丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥纤维；(2)在反应容器中加入单体和引发剂，然后放入芳纶纤维，其中芳纶纤维与单体及引发剂不接触；闭合反应容器，排除空气后，在引发剂分解温度以下向反应容器中充入CO2，使体系处于超临界CO2状态，溶胀后加热提醒，使单体聚合，得到表面聚合改性的芳纶纤维；(3)将上述表面聚合改性的芳纶纤维用丙酮清洗至恒重，最后真空干燥纤维即可。本发明的方法操作简单、经济环保、接枝率可控；本发明得到改性后的芳纶纤维的表面因存在聚合物而变得粗糙，可增加其与复合材料基体的粘附及相容性，有利于纤维作为复合材料增强物使用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102532529A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201210004071.X
申请日：2012-01-06
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，包括(1)在反应器中加入N-甲基吡咯烷酮-助溶剂，通氮气，室温下搅拌，然后加入对苯二胺，溶解后使溶液冷却至-15～30℃；(2)在步骤(1)得到的溶液中加入低沸点小分子非极性溶剂，搅拌至分散均匀，然后加入对苯二甲酰氯总量的1/5-3/5，再加入酸吸收剂，在-15～10℃反应20-40min；(3)将步骤(2)得到的溶液的温度控制在-15～30℃，然后加入剩余的对苯二甲酰氯，反应结束后，即得。本发明的制备方法简单，成本低，散热性比较好，对反应仪器的要求比较低，出现凝化现象时间比较长，反应稳定，且获得了分子量比较高的树脂。
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公开(公告)号：CN107740282A
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201710984554.3
申请日：2017-10-20
Applicant: 东华大学 , 上海华渔新材料科技有限公司
IPC: D06M23/10 , D02J1/22 , D06M101/28
CPC classification number: D06M23/105 , D02J1/224 , D06M2101/28
Abstract: 本发明涉及一种PAN碳纤维原丝处理方法，制备过程是将PAN碳纤维原丝缠绕在张力器上使其具有张力，然后放到反应釜中低温反应，反应过程中先排除空气，再冲入CO2，使反应釜内部空间处于超临界CO2状态，慢速泄压，即获得改性PAN纤维。本发明方法简单，经济环保，反应温和，反应时间短，该方法可以获得高取向和高结晶度的PAN纤维，有利于纤维强度与模量的提高，为高性能碳纤维的制备提供一种新的技术和方法。
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公开(公告)号：CN107653521A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201710986301.X
申请日：2017-10-20
Applicant: 东华大学 , 上海华渔新材料科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种PAN碳纤维原丝芳环化的量产方法，其过程是将PAN碳纤维原丝缠绕在金属管上使其具有张力，得到PAN碳纤维原丝筒管，将其放入反应釜中反应，反应过程中先排出空气，再充入CO2，使反应釜内部空间处于超临界CO2状态，慢速卸压，即获得改性PAN纤维；用于该方法的装置是将两个并行的反应釜用管道连接，两个反应釜中装有超临界CO2流体循环泵及其管道系统，与PAN碳纤维原丝筒管连接，两个反应釜中装有温度和压力调控系统。本发明的方法简单，易于操作，条件温和，时间短，环保，该方法得到大量较大强度的纤维，为高性能碳纤维的制备提供一种新的技术和方法。用于该方法的装置简单，易于操作。
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公开(公告)号：CN103469602B
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201310419414.3
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘新东 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清
IPC: D06M23/00 , D06M101/36
Abstract: 本发明涉及一种芳纶纤维在超临界流体中拉伸取向提高力学性能的方法，利用超临界二氧化碳流体部分破坏一定张力作用下的芳纶纤维中PPTA分子链的相互作用，使分子链进一步取向得到性能更好的芳纶纤维。主要为在密闭容器中，使芳纶纤维保持一定张力，在一定温度下，向容器中充入CO2，使密闭容器内部空间处于超临界CO2状态，溶胀反应一定时间后，慢速卸压，即获得高度拉伸取向的芳纶纤维。此方法保证了反应过程中芳纶纤维处于拉伸状态，使分子链取向度，结晶度随着拉伸张力的变化而增大，晶粒变大，结晶趋于完整。
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公开(公告)号：CN104451935A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410767650.9
申请日：2014-12-12
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明提供了一种干喷-湿法纺丝制备对位芳纶的凝固成形方法，其特征在于，具体步骤包括：将PPTA-H2SO4纺丝原液从喷丝板挤出，将从喷丝板挤出的液流竖直经过空气层，进入凝固浴中，通过导丝轮引出，得到初生纤维，经洗涤，卷绕、干燥后得到对位芳纶纤维原丝，其中，所述的凝固浴为硫酸溶液，由硫酸和水组成，其质量分数为2.0％-15.0％，凝固浴的温度为1-12℃。本发明的凝固浴条件可以显著降低纤维的纤度，提高对位芳纶纤维的强度，并且可以减少纤维的表观缺陷，提高纤维品质，从而有效地提高纺丝工艺的稳定性和纤维产品的质量。
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