从甲苯二异氰酸酯制备过程中形成的残渣废料中回收甲苯二胺的方法

    公开(公告)号:CN103787894A

    公开(公告)日:2014-05-14

    申请号:CN201410045370.7

    申请日:2014-02-08

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种从甲苯二异氰酸酯(TDI)制备过程中形成的残渣废料在常压下经过化学处理制备一种重要的化工原料甲苯二胺(TDA)的方法。该方法是将粉碎后的TDI残渣和乙二醇混合物在常压下加热至沸腾回流,之后加入三乙四胺和NaOH水溶液,在100℃继续反应,最后向体系中加水降温得到水解初产物。水解产物经饱和氯化钠溶液进行盐析和二氯甲烷分萃取,接着对萃取物减压蒸馏制得TDA。TDA收率为加入TDI固体残渣质量的60%,纯度95%。本发明对TDI残渣的水解是在常压下进行,不需要高压反应釜,大大降低了生产设备的成本,经济效益显著。

    一种在静置条件下制备微米级单分散聚脲微球的方法

    公开(公告)号:CN102702470B

    公开(公告)日:2013-08-07

    申请号:CN201210184655.X

    申请日:2012-06-06

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种在静置条件下制备微米级聚合物单分散微球的方法,该方法是在室温下将二异氰酸酯单体与水-丙酮混合溶剂加入到反应瓶中,其中水/丙酮的质量比为20/80~60/40,二异氰酸酯类化合物占聚合体系总质量的0.5~13.0%,密封摇匀后将反应瓶静置于20~80℃的恒温水浴中进行聚合反应;聚合完成后产物经过离心分离及干燥即得微米级单分散聚脲微球。本发明仅使用一种单体,无需任何搅拌或者振荡、完全在静置条件下进行沉淀聚合,反应耗时短、单体可完全转化,微球收率高,操作简单,有利于单分散微球的规模化生产。所得微球表面洁净且含有大量胺基,可用于蛋白质的吸附与分离、酶固定和色谱分析等领域。

    一种三甲氧基苄基氨基嘧啶的水溶性衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN102617485A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210070807.3

    申请日:2012-03-16

    Abstract: 本发明涉及一种三甲氧基苄基氨基嘧啶的水溶性衍生物的制备方法。首先使用肉桂醛与亚硫酸氢钠反应制备1-羟基-3-苯基-1,3-二磺酸钠丙烷,再将该中间产物与三甲氧基苄基氨基嘧啶进行反应,所得反应物溶液经加入低温乙醇冷却、过滤及干燥或者直接喷雾干燥即得目标产物化合物(I),即三甲氧基苄基氨基嘧啶的水溶性衍生物,该衍生物在中性或碱性条件下可溶于水,水溶液可稳定存放。该水溶液可以方便地口服使用,或者将其与磺胺类药物或抗生素的碱金属盐一起配制成水溶液使用。

    一种环境友好型可控缓释灭虫剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN101161068B

    公开(公告)日:2011-04-13

    申请号:CN200710114174.0

    申请日:2007-11-16

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种环境友好型可控缓释灭虫剂的制备方法。灭虫剂包括芯材和壁材,是由两种带相反电荷的天然高分子电解质溶液的复凝聚体系凝聚形成壁材、内部包有昆虫激素芯材的微胶囊;所述微胶囊平均粒径1.5-2.5μm,芯材质量占壁材总质量的10-70%。本发明的灭虫剂除无药无毒、环境友好外,没有农药残留问题,对害虫种类有高度选择性,由于本发明产品为水分散微粒体系,便于喷雾实施以及飞机喷洒,因此特别宜于农田及森林大面积灭害。

    柱层析法提纯甲基丙烯酸多苯乙烯烷基酚乙氧基酯的方法

    公开(公告)号:CN101234970B

    公开(公告)日:2010-04-07

    申请号:CN200810014261.3

    申请日:2008-02-18

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种柱层析法提纯甲基丙烯酸多苯乙烯烷基酚乙氧基酯(SEM-25)的方法,包括用共沸蒸馏法除去含有SEM-25的商品中的水分,得到混合物I,用柱层析法分离混合物I中的SEM-25与甲基丙烯酸,收集仅有SEM-25的流出液,减压蒸出溶剂,得SEM-25纯品。本方法操作容易,仅通过除水、柱层析分离和减压蒸出溶剂等常规步骤即可得到SEM-25纯品,纯度高于97.0%,产率高达90%,在各个步骤中采用的溶剂均可回收再利用。

    一种高比表面聚氨酯自具微孔材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN117384341A

    公开(公告)日:2024-01-12

    申请号:CN202311437836.3

    申请日:2023-11-01

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种高比表面聚氨酯自具微孔材料及其制备方法,以含刚性扭曲基团的多异氰酸酯和多元醇化合物为单体,叔胺化合物等为催化剂,丙酮或N,N'‑二甲基甲酰胺等为反应介质,在静置或振荡条件下通过逐步聚合制备得到。本发明体系成份简单、反应温度低(30℃),速率快(<3小时),聚合物产率(98%)高,且聚合反应可在静置不搅拌条件下进行,无需任何搅拌或振荡设备,使得生产成本和能耗显著降低。通过超临界液体萃取技术对产物进行后处理,使得材料比表面积明显提高(可达900 m2/g)。所得材料富含羟基和氨基,与CO2等气体具有较强的相互作用,在气体吸附与分离等领域具有潜在应用。

    一种多孔聚脲单分散微球的制备方法

    公开(公告)号:CN109824855B

    公开(公告)日:2021-09-07

    申请号:CN201910033610.4

    申请日:2019-01-15

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种多孔聚脲单分散微球的制备方法,以含有脂肪胺或稳定剂的水溶液为水相,以芳香族二异氰酸酯单体为油相,将单体通过针头以恒定速率加入到载有流动水相的管道中通过界面聚合制备多孔聚脲单分散微球,可通过简单的变化针头的孔径、稳定剂用量、反应温度、水相和油相的流速等条件调节所得多孔微球的粒径及孔结构。本方法一步到位即可制得多孔聚脲单分散微球,具有工艺步骤简单,可连续化操作及能耗和生产成本低的特点,有利于多孔微球的规模化生产。另外,所得微球的粒径大,比表面积高,后处理及使用时的操作工序也比较简单。

    一种高产率制备含硅聚氨酯单分散微球的方法

    公开(公告)号:CN108285516B

    公开(公告)日:2020-08-04

    申请号:CN201810136003.6

    申请日:2018-02-09

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种高产率制备含硅聚氨酯单分散微球的方法。该方法以含硅多元醇、普通多元醇和二异氰酸酯化合物为单体,在水/二甲基甲酰胺/乙腈的混合溶剂中通过沉淀聚合制备含硅聚氨酯单分散微球。本发明的操作简单,聚合反应可在静置条件下进行,无需任何搅拌或振荡设备,生产成本和能耗较低。制得单分散微球时的单体用量可高达30%左右,微球产率可达98%,聚合时间短,效率高,有利于实现规模化生产及应用。本方法全程无需任何乳化剂和稳定剂,聚合完成后单体完全转化,所得含硅聚氨酯微球非常洁净,可用于生物和医药等领域。

    一种通过沉淀聚合制备聚合物弹性微球的方法

    公开(公告)号:CN106854267B

    公开(公告)日:2019-06-28

    申请号:CN201710018798.6

    申请日:2017-01-11

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种通过沉淀聚合制备聚合物弹性微球的方法。该方法以乙腈等为反应介质,以多异氰酸酯化合物和多元醇或多元胺为单体,通过使用长链多元醇或长链多元胺在聚合物中引入软段相区制得聚合物弹性微球。与现有技术相比,本发明方法简单、原料单一,反应时间短,单体装载量高,高效节能且生产成本低,有利于实现微球的工业化生产及应用。本发明无需任何乳化剂或稳定剂,所得微球非常洁净,可应用于生物医药等领域。所得聚合物微球具有高弹性和高度单分散性,通过改变实验条件可对微球的弹性和粒径进行调整,满足不同场合对微球弹性及大小的需求。

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