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公开(公告)号：CN101723852A
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200810167604.X
申请日：2008-10-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/32 , B01J31/04
Abstract: 本发明涉及一种绿色、高效缩合芳香醛和活泼亚甲基化合物的方法。所述方法包括以离子液体为催化剂，室温、常压下芳香醛和活泼亚甲基化合物法进行催化缩合反应，过滤得到相应的缩合产物水为反应介质，室温搅拌，反应完成直接过滤得到产品，包含离子液体水相的滤液可作为催化反应体系10次重复使用，未见反应收率下降。该法操作简单、收率高、催化反应体系可重复使用性好、反应条件温和，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN101328111A
公开(公告)日：2008-12-24
申请号：CN200710111503.6
申请日：2007-06-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明涉及一种柠檬醛的提纯工艺，所述方法包括以下步骤：(1)将含有柠檬醛的反应混合液冷却到0～10℃，抽滤分离出固体；向过滤滤液加入水，搅拌升温至50℃，静置分层，分离出水层和油层；(2)将步骤(1)的油层采用碳酸氢钠或碳酸钠溶液洗涤两次，分离出水层和油层；(3)将步骤(2)的油层水洗涤两次，至pH＝7，静置去除水，用无水硫酸钠干燥，得到过滤滤液，精馏分离得到柠檬醛。本发明使原辅料能循环回收套用，提高了产品的纯度，为工业化生产提供了保障。
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公开(公告)号：CN101195629A
公开(公告)日：2008-06-11
申请号：CN200610155087.5
申请日：2006-12-05
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种d－生物素的纯化方法。现有方法中，无法去除l－生物素，从而生产出不合格的d－生物素产品。本发明用低级烷基醇与冰乙酸的混合溶剂重结晶提纯含杂质的d－生物素，除去杂质双苄基生物素和单苄基生物素；若前一步骤所得产物的旋光度不合格，在水与低级烷基醇中，投入手性诱导拆分剂l－精氨酸和旋光度不合格的d－生物素，搅拌溶解后，冷冻结晶、过滤，除去杂质l－生物素，然后在加热条件下，用水或低级烷基醇溶解所得的滤饼，用稀酸调pH值到2－5，冷冻结晶、过滤，滤饼为d－生物素纯品。本发明使d－生物素以固体的方式析出，而l－生物素留在滤液中，从而有效地去除l－生物素，保证了药用d－生物素的质量。
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公开(公告)号：CN100381443C
公开(公告)日：2008-04-16
申请号：CN200310108206.8
申请日：2003-10-23
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D487/04 , C07D207/00
Abstract: 本发明涉及一种d-生物素的中间体酰亚胺衍生物的合成方法。现有的一种在甲苯和吡啶作为溶媒中缩合得到酰亚胺衍生物的方法，此工艺存在着吡啶单耗高，毒性大，环境污染大，成本高及收率低等问题。本发明的反应步骤如下：在反应容器中，按摩尔比环酸∶右胺＝1∶1.0～1.2往芳烃溶媒中加入环酸和右胺，再加入重量为环酸0.1%～10%的酰化催化剂，升温至80～120℃进行共沸脱水，反应时间为6～24小时，反应结束后经后处理得到白色固体产物。本发明以催化量的4-二甲基氨基吡啶或γ-三甲基吡啶为酰化催化剂，具有用量少、原料易得，反应条件温和，无污染，操作简便，收率高，成本低和纯度高等优点，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101117308A
公开(公告)日：2008-02-06
申请号：CN200610052798.X
申请日：2006-08-04
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Inventor： 陈建辉
Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮酸钼的制备方法。现有方法中，乙酰丙酮在空气中容易被氧化且在回流状态下自身容易聚合，产品中存在着未反应的三氧化钼和副反应生成的产物，产品不纯，产品收率低。本发明用弱碱性的无机碱溶液将三氧化钼溶解，加入抗氧化剂，升温到40～70℃，接着滴加乙酰丙酮，滴毕后用非氧化性的无机酸调节溶液至弱酸性，然后保温至析出乙酰丙酮酸钼晶体；之后冷却、过滤，漂洗除去滤饼上附着的乙酰丙酮。本发明在低温状态下与三氧化钼进行反应，避免了乙酰丙酮的自身聚合，副反应少，产品收率和纯度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101045701A
公开(公告)日：2007-10-03
申请号：CN200610050064.8
申请日：2006-03-27
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C327/06
Abstract: 本发明为硫代乙酸钾的制备方法。现有方法中硫化氢没有得到较充分的反应，利用率较低，导致硫化氢用量大，成本高，三废也很多，特别是废气，对环境造成较严重的污染。本发明的技术方案为：用双乙烯酮和多硫化钠在无水醇类溶剂中密闭通入硫化氢气体、加入抗氧化剂，硫代完全后，精馏制得硫代乙酸和无水醇类溶剂；将硫代乙酸或其与无水醇类溶剂的混合物滴加到氢氧化钾的无水醇类溶剂中，滴毕，搅拌，减压回收无水醇类溶剂，析出的白色晶体为硫代乙酸钾。本发明反应完全，硫化氢用量少，环境污染少，收率高，成本低。
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公开(公告)号：CN1295232C
公开(公告)日：2007-01-17
申请号：CN200310108589.9
申请日：2003-11-10
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04 , C07D235/00 , C07D333/00
Abstract: 本发明是一种用来合成d-生物素中间体双苄生物素的原料双酯双苄生物素的制备方法。现有的工艺存在丙二酸二乙酯单耗高，成本高等问题，且都使用了金属钠、甲醇钠等强还原剂，危险性很大。本发明的反应步骤如下：在乙醇镁缩丙二酸二乙酯溶液中，加入锍鎓盐，升温至50～120℃，保温反应4～15小时；之后冷却至室温，加酸调节pH＜3，分出有机层，水层用芳烃溶媒萃取，合并有机层，用3～5%的碳酸氢钠水溶液洗涤有机层至中性，然后用干燥剂干燥，过滤，从滤液中回收芳烃溶媒后得淡黄色液体，加入石油醚浸泡，析出白色固体后过滤。本发明用乙醇镁缩丙二酸二乙酯溶液作缩合剂，反应条件温和且反应完全，具有危险性小，操作简便，收率高，成本低和纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN1616464A
公开(公告)日：2005-05-18
申请号：CN200310108589.9
申请日：2003-11-10
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明是一种用来合成d－生物素中间体双苄生物素的原料双酯双苄生物素的制备方法。现有的工艺存在丙二酸二乙酯单耗高，成本高等问题，且都使用了金属钠、甲醇钠等强还原剂，危险性很大。本发明的反应步骤如下：在乙醇镁缩丙二酸二乙酯溶液中，加入锍鎓盐，升温至50～120℃，保温反应4～15小时；之后冷却至室温，加酸调节pH＜3，分出有机层，水层用芳烃溶媒萃取，合并有机层，用3～5％的碳酸氢钠水溶液洗涤有机层至中性，然后用干燥剂干燥，过滤，从滤液中回收芳烃溶媒后得淡黄色液体，加入石油醚浸泡，析出白色固体后过滤。本发明用乙醇镁缩丙二酸二乙酯溶液作缩合剂，反应条件温和且反应完全，具有危险性小，操作简便，收率高，成本低和纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN1609106A
公开(公告)日：2005-04-27
申请号：CN200310108206.8
申请日：2003-10-23
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明涉及一种d－生物素的中间体酰亚胺衍生物的合成方法。现有的一种在甲苯和吡啶作为溶媒中缩合得到酰亚胺衍生物的方法，此工艺存在着吡啶单耗高，毒性大，环境污染大，成本高及收率低等问题。本发明的反应步骤如下：在反应容器中，按摩尔比环酸∶右胺＝1∶1.0～1.2往芳烃溶媒中加入环酸和右胺，再加入重量为环酸0.1％～10％的酰化催化剂，升温至80～120℃进行共沸脱水，反应时间为6～24小时，反应结束后经后处理得到白色固体产物。本发明以催化量的4－二甲基氨基吡啶或γ－三甲基吡啶为酰化催化剂，具有用量少、原料易得，反应条件温和，无污染，操作简便，收率高，成本低和纯度高等优点，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114195622A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202010990267.5
申请日：2020-09-18
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江大学 , 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种连续生产1‑乙氧基丙烯的方法。本发明以1,1‑二乙氧基丙烷为原料，磺酸树脂、酸性陶瓷和硫酸氧化锡中的一种或者几种作为催化剂，在助催化剂协同作用下，通过以下方法进行反应：1,1‑二乙氧基丙烷和助催化剂在缩醛进料罐中混合，将混合得到的料液输送到预热器中预热到设定的温度，预热后的料液在固定床上和催化剂充分接触而裂解。本发明在不引入溶剂前提下，将催化剂固载到固定床上或填充在柱子中并在助催化剂协同作用下，在较低温度下高效裂解1,1‑二乙氧基丙烷，裂解液先经过水洗，接着精馏得到高纯度的1‑乙氧基丙烯，为管道化连续生产1‑乙氧基丙烯提供了一种实现方式。
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