公开(公告)号：CN1733781A

公开(公告)日：2006-02-15

申请号：CN200510047118.0

申请日：2005-09-01

Applicant: 辽宁大学

Inventor： 臧树良 ,  李俊 ,  包昌年 ,  岳爽 ,  周明东

IPC: C07F13/00

Abstract: 一种甲基三氧化铼合成方法，高铼酸银在溶剂中溶解度最大时，即4～15分钟内加入三甲基氯硅烷和四甲基锡，反应温度控制在40～70℃，反应产物经脱溶剂、升华处理得到精制甲基三氧化铼。本发明甲基三氧化铼合成方法，由于从反应一开始就选择在AgReO4溶解度最大时加入三甲基氯硅烷和四甲基锡，不仅节省溶剂用量，而且使初期反应速度加快，其后提高反应温度加快反应，由原来的22小时缩短为2～3小时，后处理，由于提高蒸馏溶剂和升华温度，使蒸馏时间和升华精制时间都大幅度缩短，尤其改用30～40mmHg真空度和低温循环泵冷却，使操作更容易，为实现工业化生产奠定了基础，本发明的方法是制取甲基三氧化铼周期短，操作简便可工业化的方法。

公开(公告)号：CN1733780A

公开(公告)日：2006-02-15

申请号：CN200510047117.6

申请日：2005-09-01

Applicant: 辽宁大学

Inventor： 臧树良 ,  李俊 ,  包昌年 ,  岳爽 ,  周明东

IPC: C07F13/00

Abstract: 一种高铼酸盐合成甲基三氧化铼工艺方法，采用铼粉以硝酸氧化制成高铼酸，再与水溶性金属盐制成高铼酸银或高铼酸钾或高铼酸钡，高铼酸盐与三甲基氯硅烷、四甲基锡反应制成MTO，后处理采用适合工业化处理方法制得高纯度MTO。本发明的方法由于采用适合于工业化的合成MTO的工艺条件，使合成方法简化，易于操作。用高铼酸非银盐合成MTO，扩宽了原料范围，降低了成本，引入低价格，低危险性溶剂，提高反应温度，大幅度缩短反应时间，采用蒸馏回收溶剂，不仅操作容易，而且时间短，重结晶缩短精制时间，使MTO合成周期缩短，产率高，成本低，是一种实用性强，批量合成甲基三氧化铼的工艺方法。