一种d-生物素的合成方法
    31.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103772410B

    公开(公告)日:2016-08-31

    申请号:CN201310755468.7

    申请日:2013-12-31

    Abstract: 本发明公开了一种d?生物素的合成方法,包括:在酸催化剂的作用下,(2S,3S,4S)?5?(3,4?二氨基?四氢噻吩?2?基)戊酸与碳酸酯发生关环反应,反应结束后,经过后处理得到所述的d?生物素;所述的碳酸酯的结构为R1和R2独立地选自C1~C5烷基;所述的酸催化剂为质子酸和路易斯酸中的一种或几种的组合。该合成方法采用碳酸酯作为反应试剂代替三光气或者双光气进行反应,避免了剧毒的光气中间体的产生,对环境更加友好,同时,通过选择特定的催化剂,提高了反应效率,增加了d?生物素的收率。

    一种格氏试剂的制备方法
    33.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102093396A

    公开(公告)日:2011-06-15

    申请号:CN201010605132.9

    申请日:2010-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种格氏试剂的制备方法。目前采用镁粉进行格氏试剂的制备,普通镁锭中镁的含量可以达到99%以上,而镁锭通过切削加工成为镁粉后,镁粉中镁的含量只有95%左右,有4%的金属镁在切削加工中发生了氧化,且这部分氧化膜会推迟格氏反应的发生,造成引发困难,如果卤代烃的滴加速度过快很容易造成瞬间反应放出大量反应热,发生生产事故。本发明的特征在于采用公称直径大于1mm的大颗粒镁或镁锭作为原料镁,采用釜式反应方式或外循环反应方式进行格氏反应。本发明采用大颗粒镁或镁锭为原料,大大降低了镁中氧化镁的量,降低了氧化镁与引发剂形成副产物的比例,从而提高了格氏试剂的质量,提高了金属镁及卤代烃的利用率。

    一种进行连续反应的方法
    39.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102557849A

    公开(公告)日:2012-07-11

    申请号:CN201110415117.2

    申请日:2011-12-13

    Inventor: 张谦 冯仪红

    Abstract: 本发明公开了一种进行连续反应的方法。现有的间隙反应多为平衡反应,转化率不高,非生产性的时间占总生产时间的比例大,单位设备的产能小。本发明的反应步骤如下:将反应用原料投入反应釜中,从反应釜底部流出所述的原料进入反应加热设备,开反应加热设备进行加热,将反应加热设备顶部出来的汽液混合物进入汽液分离设备,从汽液分离设备顶部得到的原料蒸汽进入反应釜,使安装在反应釜上的精馏塔稳定处于回流状态,精馏塔塔顶出来的轻组分进入轻组分收集槽;汽液分离设备底部出来的液体再次进入反应加热设备,反应加热设备底部出来的液体进入产品槽。本发明将一般的间歇反应改进为连续反应,提高了单位设备的产能。

    维生素D3的提纯工艺
    40.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1167677C

    公开(公告)日:2004-09-22

    申请号:CN00125716.1

    申请日:2000-10-18

    Inventor: 张谦 范钱君

    Abstract: 维生素D3的提纯工艺,属精细化工技术领域。采用络合结晶和醇解重结晶的技术方案,以胆固醇为催化剂和络合剂与维生素D3粗油发生络合反应,得高纯度的维生素D3一胆固醇络合结晶。后在加热下在乙醇中回流反应,经重结晶工艺,滤饼烘干为回收催化剂胆固醇,滤液浓缩得高纯度维生素D3油。该工艺采用丙酮、乙醇为溶剂,毒性小,提纯产品含量高,催化剂易于回收,降低了生产成本。且适用于较低含量的维生素D3粗油的提纯,选择性好。

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