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公开(公告)号:CN106366273A
公开(公告)日:2017-02-01
申请号:CN201610802955.8
申请日:2016-09-05
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明涉及一种高收率制备亲水性聚合物单分散微球的方法,采用沉淀聚合法,以乙腈等为反应介质,以二异氰酸酯化合物和二元胺或二元醇为单体,通过使用含有羧基、胺基或磺酸基的二元醇或二元胺在聚合物中引入亲水基团制备亲水性聚合物单分散微球。本发明方法无需任何稳定剂和引发剂,聚合完成后单体完全转化,无单体残留,所得微球非常洁净,尤其适用于生物医药等领域。本发明反应时间最短仅需30min,单体装载量最高达30%,微球产率可达97%,亲水性聚合物微球的制备效率显著提高,有利于实现规模化生产及应用。
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公开(公告)号:CN104151516B
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201410380574.6
申请日:2014-08-04
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明涉及一种粒径可控的毫米级聚脲单分散微球的制备方法。该方法以异氰酸酯类化合物为单体,将其通过针头或毛细管挤出形成的液滴加入到水或多元胺的水溶液中进行沉降聚合。液滴在沉降过程中,其表面单体迅速与水或多元胺反应形成凝胶层或硬皮,维持粒子的稳定。该方法以水为分散介质,无污染;聚合反应可在较低的温度下进行,设备简单,生产成本低。所得微球中无残余单体,后处理简单。本发明方法无需任何表面改性及致孔剂,一步到位制得表面富含胺基的多孔性聚脲微球,可用于酶固定、化学催化、染料和重金属离子的吸附与分离等领域。
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公开(公告)号:CN103804198B
公开(公告)日:2015-05-20
申请号:CN201410072369.3
申请日:2014-02-28
Applicant: 济南大学
IPC: C07C209/62 , C07C209/84 , C07C211/50
Abstract: 本发明涉及一种从甲苯二异氰酸酯(TDI)生产排放的废渣中回收甲苯二胺(TDA)的方法。该方法是以三乙四胺为反应介质,将粉碎后的TDI残渣在常压下使用强碱催化水解,反应可在3h内完成。水解产物经过滤后使用饱和氯化钠溶液进行盐析和二氯甲烷萃取,最后对萃取物减压蒸馏制得TDA,收率可达75%以上,纯度在95%以上。本发明无需高成本的高压反应器和精馏或分馏设备,反应耗时短、产物收率高,利于促进从TDI残渣回收制备TDA的规模化生产。
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公开(公告)号:CN104072719A
公开(公告)日:2014-10-01
申请号:CN201410294293.9
申请日:2014-06-25
Applicant: 济南大学
CPC classification number: C08G18/755 , C08G18/305
Abstract: 本发明涉及一种高收率制备功能性单分散聚脲微球的方法。该方法采用沉淀聚合法以水和乙腈为溶剂,异佛尔酮二异氰酸酯为单体,利用异氰酸酯与水的反应制备表面富含胺基的单分散聚脲功能微球。本发明使用单一原料,反应时间短,单体完全转化,制得单分散微球时单体用量和微球产率显著提高。微球制备时可在完全静置条件下进行,且无需任何表面改性一步到位获得聚脲功能微球,工艺简单,所得微球可用于酶固定、化学催化和色谱分析等领域。
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公开(公告)号:CN103804198A
公开(公告)日:2014-05-21
申请号:CN201410072369.3
申请日:2014-02-28
Applicant: 济南大学
IPC: C07C209/62 , C07C209/84 , C07C211/50
Abstract: 本发明涉及一种从甲苯二异氰酸酯(TDI)生产排放的废渣中回收甲苯二胺(TDA)的方法。该方法是以三乙四胺为反应介质,将粉碎后的TDI残渣在常压下使用强碱催化水解,反应可在3h内完成。水解产物经过滤后使用饱和氯化钠溶液进行盐析和二氯甲烷萃取,最后对萃取物减压蒸馏制得TDA,收率可达75%以上,纯度在95%以上。本发明无需高成本的高压反应器和精馏或分馏设备,反应耗时短、产物收率高,利于促进从TDI残渣回收制备TDA的规模化生产。
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公开(公告)号:CN102643402B
公开(公告)日:2013-10-02
申请号:CN201210149362.8
申请日:2012-05-14
Applicant: 济南大学
IPC: C08G18/02
Abstract: 本发明涉及一种微米级单分散聚脲微球的制备方法,该方法是:在室温下将水和丙酮混合溶剂及二异氰酸酯类化合物单体加入到反应瓶中,其中,水/丙酮的质量比为2/8~6/4,二异氰酸酯类化合物单体占混合体系总质量的0.5~10.0%,密封摇匀,置于恒温水浴振荡器中,在振荡频率为70~150次/分钟、温度为20~80℃条件下进行聚合反应;聚合完成后产物经过离心分离及干燥即得微米级单分散聚脲微球。本发明仅使用一种单体,在振荡条件下进行沉淀聚合,过程简单、原料单一、反应耗时短、单体可完全转化,微球收率可达86%以上。所得微球表面洁净且含有大量胺基,可用于蛋白质的吸附与分离、酶固定和色谱分析等领域。
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公开(公告)号:CN117384341A
公开(公告)日:2024-01-12
申请号:CN202311437836.3
申请日:2023-11-01
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种高比表面聚氨酯自具微孔材料及其制备方法,以含刚性扭曲基团的多异氰酸酯和多元醇化合物为单体,叔胺化合物等为催化剂,丙酮或N,N'‑二甲基甲酰胺等为反应介质,在静置或振荡条件下通过逐步聚合制备得到。本发明体系成份简单、反应温度低(30℃),速率快(<3小时),聚合物产率(98%)高,且聚合反应可在静置不搅拌条件下进行,无需任何搅拌或振荡设备,使得生产成本和能耗显著降低。通过超临界液体萃取技术对产物进行后处理,使得材料比表面积明显提高(可达900 m2/g)。所得材料富含羟基和氨基,与CO2等气体具有较强的相互作用,在气体吸附与分离等领域具有潜在应用。
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公开(公告)号:CN109824855B
公开(公告)日:2021-09-07
申请号:CN201910033610.4
申请日:2019-01-15
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明涉及一种多孔聚脲单分散微球的制备方法,以含有脂肪胺或稳定剂的水溶液为水相,以芳香族二异氰酸酯单体为油相,将单体通过针头以恒定速率加入到载有流动水相的管道中通过界面聚合制备多孔聚脲单分散微球,可通过简单的变化针头的孔径、稳定剂用量、反应温度、水相和油相的流速等条件调节所得多孔微球的粒径及孔结构。本方法一步到位即可制得多孔聚脲单分散微球,具有工艺步骤简单,可连续化操作及能耗和生产成本低的特点,有利于多孔微球的规模化生产。另外,所得微球的粒径大,比表面积高,后处理及使用时的操作工序也比较简单。
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公开(公告)号:CN108285516B
公开(公告)日:2020-08-04
申请号:CN201810136003.6
申请日:2018-02-09
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明涉及一种高产率制备含硅聚氨酯单分散微球的方法。该方法以含硅多元醇、普通多元醇和二异氰酸酯化合物为单体,在水/二甲基甲酰胺/乙腈的混合溶剂中通过沉淀聚合制备含硅聚氨酯单分散微球。本发明的操作简单,聚合反应可在静置条件下进行,无需任何搅拌或振荡设备,生产成本和能耗较低。制得单分散微球时的单体用量可高达30%左右,微球产率可达98%,聚合时间短,效率高,有利于实现规模化生产及应用。本方法全程无需任何乳化剂和稳定剂,聚合完成后单体完全转化,所得含硅聚氨酯微球非常洁净,可用于生物和医药等领域。
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公开(公告)号:CN106854267B
公开(公告)日:2019-06-28
申请号:CN201710018798.6
申请日:2017-01-11
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明涉及一种通过沉淀聚合制备聚合物弹性微球的方法。该方法以乙腈等为反应介质,以多异氰酸酯化合物和多元醇或多元胺为单体,通过使用长链多元醇或长链多元胺在聚合物中引入软段相区制得聚合物弹性微球。与现有技术相比,本发明方法简单、原料单一,反应时间短,单体装载量高,高效节能且生产成本低,有利于实现微球的工业化生产及应用。本发明无需任何乳化剂或稳定剂,所得微球非常洁净,可应用于生物医药等领域。所得聚合物微球具有高弹性和高度单分散性,通过改变实验条件可对微球的弹性和粒径进行调整,满足不同场合对微球弹性及大小的需求。
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