公开(公告)号：CN110988171B

公开(公告)日：2022-06-07

申请号：CN201911278142.3

申请日：2019-12-10

Applicant: 广州广电计量检测(上海)有限公司 ,  广州广电计量检测股份有限公司

Inventor： 严洪连 ,  张兰兰 ,  李支薇 ,  钟琳 ,  杨文宇 ,  王华 ,  林炼锋

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明涉及化学检测领域，具体公开了一种(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的气质联用测定方法，包括如下步骤：(1)对待测样品进行萃取处理，萃取溶剂为甲苯或二氯甲烷，所得萃取溶液进行离心处理，再经滤膜过滤，得提取液；(2)对提取液进行气相色谱‑质谱联用检测。本发明通过仪器分析参数的优化设定，(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦可以在9min时间内得到对称的色谱分离峰。同时，本发明方法检测限低，精密度好，样品加标回收率高，满足塑料产品中(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的测试要求。

公开(公告)号：CN109632988B

公开(公告)日：2022-02-01

申请号：CN201811540461.2

申请日：2018-12-14

Applicant: 广州广电计量检测股份有限公司 ,  广州广电计量检测(上海)有限公司

Inventor： 林炼锋 ,  李支薇 ,  王华 ,  严洪连 ,  刘荟茹 ,  姚凯珊

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明公开了一种分散染料含量的检测方法，包括样品的前处理，仪器检测，所述样品的前处理为称取样品，加入甲醇体积分数为40～60％的甲醇‑水萃取液在60‑70℃下超声萃取30‑45min，过滤后得到滤液，滤液用真空旋转蒸发仪旋干；再加入甲醇定容，再用0.22μm滤膜过滤，过滤定容后的溶液进行高效液相色谱‑串联质谱法检测分析。本发明的方法中的前处理考虑到分散染料的溶解性，扩大测定分散染料的范围，即增加到同时测定30种，操作简便，分析时间短，分离效果好，检出限低，定性定量结果更加准确，30种分散染料的检测限和定量限值都较低，分别在1‑4μg/L和3‑12.5μg/L之间，满足OEKO‑TEX 100 2018和GB/T 18885‑2009的检出要求。加标回收率都在90.6‑108.9％之间，实验的精密度值都不高于6.8％。

公开(公告)号：CN108195958B

公开(公告)日：2021-01-22

申请号：CN201711421216.5

申请日：2017-12-25

Applicant: 广州广电计量检测股份有限公司 ,  广电计量检测(重庆)有限公司

Inventor： 李支薇 ,  王华 ,  严洪连 ,  林炼锋

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明公开了一种塑料制品中N,N‑二缩水甘油基‑4‑缩水甘油氧代苯胺的检测方法。所述检测方法包括如下步骤：S1.样品前处理：在0.1~1.0g样品中加入5~20ml有机溶剂，在40~70℃下超声萃取45~120 min，冷却到室温后过滤得到待测样品；S2.配制N,N‑二缩水甘油基‑4‑缩水甘油氧代苯胺的标准溶液；S3.将上述待测样品通过气相色谱‑质谱联用仪进行定性定量测定。本发明建立了一种气相色谱‑质谱联用法测定塑料制品中N,N‑二缩水甘油基‑4‑缩水甘油氧代苯胺的方法，该方法简便快速，基质干扰小，分离效果优。在优化的分析条件下，得到对称的色谱分离峰的时间为13.2min，检测限低，精密度好，样品加标回收率高，满足塑料中N,N‑二缩水甘油基‑4‑缩水甘油氧代苯胺的测试要求。

公开(公告)号：CN111812236A

公开(公告)日：2020-10-23

申请号：CN202010641442.X

申请日：2020-07-06

Applicant: 广州广电计量检测股份有限公司 ,  广州广电计量检测(上海)有限公司

Inventor： 李支薇 ,  张兰兰 ,  钟琳 ,  严洪连 ,  杨文宇 ,  王华 ,  林炼锋

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的检测方法。包括的步骤为：S1.样品前处理：S2.制备标准曲线；S3.检测：将检测液和标准液分别经UHPLC-MS/MS进行检测，检测条件如下：液相条件：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙酸铵水溶液/甲醇混合溶液，其比例呈梯度变化；质谱采用多反应监测模式。本发明测试方法检测限低，精密度好，样品加标回收率高，满足塑料类产品中α,α,α’-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯的测试要求；在0.01～0.20mg/L的浓度范围内相关系数达到0.9997；检出限和定量限值都较低，分别仅为0.28μg/L和0.92μg/L；RSD％＜1.9％；样品平均加标回收率为88.9％～109.7％。

公开(公告)号：CN108195958A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201711421216.5

申请日：2017-12-25

Applicant: 广州广电计量检测股份有限公司 ,  广电计量检测(重庆)有限公司

Inventor： 李支薇 ,  王华 ,  严洪连 ,  林炼锋

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明公开了一种塑料制品中N,N-二缩水甘油基-4-缩水甘油氧代苯胺的检测方法。所述检测方法包括如下步骤：S1.样品前处理：在0.1~1.0g样品中加入5~20ml有机溶剂，在40~70℃下超声萃取45~120 min，冷却到室温后过滤得到待测样品；S2.配制N,N-二缩水甘油基-4-缩水甘油氧代苯胺的标准溶液；S3.将上述待测样品通过气相色谱-质谱联用仪进行定性定量测定。本发明建立了一种气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中N,N-二缩水甘油基-4-缩水甘油氧代苯胺的方法，该方法简便快速，基质干扰小，分离效果优。在优化的分析条件下，得到对称的色谱分离峰的时间为13.2min，检测限低，精密度好，样品加标回收率高，满足塑料中N,N-二缩水甘油基-4-缩水甘油氧代苯胺的测试要求。

公开(公告)号：CN105486794B

公开(公告)日：2017-08-25

申请号：CN201510988120.1

申请日：2015-12-25

Applicant: 广州广电计量检测股份有限公司

Inventor： 王华 ,  李支薇 ,  任祥祥 ,  王海鸣

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明提供了一种油墨中禁用染料的检测方法，包括如下步骤：S1.称取样品，加入萃取液进行萃取，浓缩、定容、过滤后得待测试样；S2.将S1中所得待测试样经过超高效液相色谱‑二极管阵列‑质谱联用法进行定性定量分析；所述S1中样品与萃取液的质量体积比为1：（15~25）；所述萃取液为四氢呋喃和甲醇的混合溶液，所述四氢呋喃与甲醇的体积比为1：（3~5）；本发明在15min内能够检测到油墨中5种禁用染料，该方法在0.1～10mg/L的浓度范围内线性良好，5种禁用染料线性相关系数均大于 0.995，检出限达到0.1 mg/L，相对标准偏差＜5%，样品加标回收率为85%～110%。

公开(公告)号：CN104391069B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410709556.8

申请日：2014-11-27

Applicant: 广州广电计量检测股份有限公司

Inventor： 冯桂冰 ,  李支薇 ,  王华 ,  王海鸣 ,  任祥祥

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明涉及一种同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其包括如下步骤：a.建立标准曲线；b.样品预处理；c.样品检测。本发明的检测方法，其中选择出的色谱柱能够对多种磷系阻燃剂实现良好的分离效果；此外，本发明的检测方法能够对多种磷系阻燃剂进行快速的测定，实现准确定性和定量分析，并且该方法重现性好、回收率高、精密度好、操作简单。

公开(公告)号：CN104502496A

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201410689847.5

申请日：2014-11-26

Applicant: 广州广电计量检测股份有限公司

Inventor： 王海鸣 ,  王华 ,  李支薇 ,  任祥祥

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明公开了一种塑胶制品中磷酸三（二甲苯）酯的检测方法，所述检测方法包括采用甲苯作为萃取溶剂，对待测样品进行萃取，用气相色谱-质谱联用仪对磷酸三（二甲苯）酯进行检测。在优化的前处理和仪器分析条件下,磷酸三（二甲苯）酯可以达到很好的萃取效果，得到很好的色谱峰，并能获得很好的分离效果，在0.05～10 mg/L的浓度范围内线性良好，线性相关系数为0.9998，检出限达到0.05 mg/L，重复性实验得到相对标准偏差小于3%，加标回收率为90%~110%。本方法简便快捷、准确可靠，满足REACH法规对磷酸三（二甲苯）酯的检测要求。

公开(公告)号：CN103604881B

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201310565838.0

申请日：2013-11-13

Applicant: 广州广电计量检测股份有限公司

Inventor： 李支薇 ,  王华 ,  王海鸣 ,  任祥祥

IPC: G01N30/02 ,  G01N27/62

Abstract: 本发明公开了一种皮革、纺织品中甲氧基乙酸的检测方法，其采用气相色谱-质谱联用进行检测。在本发明优化的检测条件下，待测样品具有较宽的线性范围：在0.05～10mg/L范围内呈线性关系，相关系数为0.9992，较低方法检出限：0.05mg/L，较高的灵敏度和精密度：加标回收率为97.5%～111%，相对标准偏差RSD(n=7)小于2.1%。本发明检测方法便捷、高效，可以满足纺织品及皮革制品中甲氧基乙酸的检测要求。

公开(公告)号：CN104345113A

公开(公告)日：2015-02-11

申请号：CN201410596413.0

申请日：2014-10-29

Applicant: 广电计量检测(湖南)有限公司 ,  广州广电计量检测股份有限公司

Inventor： 李支薇 ,  王华 ,  冯桂冰 ,  王海鸣 ,  任祥祥

IPC: G01N30/88 ,  G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法，包含以下步骤：(1)样品前处理，(2)对待测样品进行气相色谱-质谱联用检测。本发明建立了塑料及电子电气产品中的N-乙烯基吡咯烷酮的GC-MS分析方法，系统地研究了样品前处理过程，并对色谱/质谱条件进行了优化。结果表明，本方法的线性范围宽、回收率高、精密度好，检出限远低于GADSL的限值要求。该方法经济、高效且易于在实验室间推广使用，能很好地应用于塑料及电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的测定。