一种微界面强化催化氧化制备卤代苯酐的方法

    公开(公告)号:CN119798197A

    公开(公告)日:2025-04-11

    申请号:CN202510005275.2

    申请日:2025-01-02

    Inventor: 高昌录 孙秀花

    Abstract: 本发明公开了一种微界面强化催化氧化制备卤代苯酐的方法,本发明以卤代邻二甲苯为原料,钴、锰、溴为复合催化剂,纳米氧化锆为添加剂,原子氧为氧化剂,醋酸为溶剂,在常压下催化氧化制备氯代苯酐。本发明的优点在于,通过纳米氧化锆的加入,加速气体氧化剂的扩散和分散,并强化气液微界面体系,实现常压液相氧化反应,避免了传统氧化反应需要的高温高压下进行的问题,产品分离容易,催化剂易回收,适合于工业化过程。

    一种基于金属配位作用卤代酞酰亚胺单体偶联制备联苯二酐的方法

    公开(公告)号:CN113582954B

    公开(公告)日:2023-07-07

    申请号:CN202110888518.3

    申请日:2021-08-03

    Abstract: 本发明公开了一种基于金属配位作用卤代酞酰亚胺单体偶联制备联苯二酐的方法。主要内容包括以具有络合配位能力的卤代酞酰亚胺为原料,锌或镁为还原剂,以镍盐为催化剂,在非质子溶剂体系经偶联反应生成联苯衍生物,经水解,脱水后成酐。本发明采用具有配位作用的卤代单体,与反应生成的副产物卤化锌形成有机金属络合物,溶于反应体系,避免其沉积于还原剂金属表面导致其还原能力降低。较传统同类联苯二酐的制备反应,本发明还原剂接近定量反应,更加适合于工业化。

    一种无溶剂液相催化氧化制备氯代苯酐的方法

    公开(公告)号:CN113735806A

    公开(公告)日:2021-12-03

    申请号:CN202110888516.4

    申请日:2021-08-03

    Abstract: 本发明公开了一种无溶剂液相催化氧化制备氯代苯酐的方法,本发明以氯代邻二甲苯为原料,钴、锰、溴为复合催化剂,原子氧为氧化剂,氯代邻苯二甲酸为添加剂,在常压下催化氧化制备氯代苯酐,本发明的优点在于,常压无溶剂液相氧化反应,避免了传统使用大量醋酸溶剂的问题,产品分离容易,催化剂易回收,适合于工业化过程。

    一种连续流微通道反应系统制备联苯二酐新方法

    公开(公告)号:CN113636994A

    公开(公告)日:2021-11-12

    申请号:CN202110885278.1

    申请日:2021-08-03

    Inventor: 高昌录 孙秀花

    Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应系统制备联苯二酐新方法,采用钴‑锰‑溴‑过氧化物四元复合催化体系,以醋酸为溶剂,以原子氧为氧化剂,进行连续流微通道液相催化纯四甲基联苯,制备三种联苯二酐异构体纯品,质量收率高达120%以上,本发明的四元复合催化体系,有效地消除了催化过程的诱导期的影响,反应安全环保,产率高,适合于工业化生产。

    一种超声波辅助催化偶联制备联苯二酐异构体的方法

    公开(公告)号:CN113603663A

    公开(公告)日:2021-11-05

    申请号:CN202110888517.9

    申请日:2021-08-03

    Inventor: 高昌录 孙秀花

    Abstract: 本发明公开了一种超声波辅助催化偶联制备联苯二酐异构体的方法,主要内容包括以镍盐催化剂,以锌为还原剂,以2‑THF为溶剂,N‑芳基(或甲基)‑4‑氯代酞酰亚胺和N‑丙基(或异丙基)‑3‑氯代酞酰亚胺特殊组合的混合物为反应原料,在60~100℃下,通过超声波辅助催化偶联反应0.5~3小时,生成的三种联苯双亚胺混合物。利用三者溶解性的不同,进行分离,实现三种联苯二四酸异构体的分离提纯,最终获得联苯二酐异构体纯品,本专利申请的特点在于建立了一种简易的三种联苯四酸异构体分离的方法,解决了三种联苯二酐混合物难以分离难题,特别是以较低的成本获得了不对称结构的3,4‑联苯二酐’。

    一种基于金属配位作用卤代酞酰亚胺单体偶联制备联苯二酐的方法

    公开(公告)号:CN113582954A

    公开(公告)日:2021-11-02

    申请号:CN202110888518.3

    申请日:2021-08-03

    Abstract: 本发明公开了一种基于金属配位作用卤代酞酰亚胺单体偶联制备联苯二酐的方法。主要内容包括以具有络合配位能力的卤代酞酰亚胺为原料,锌或镁为还原剂,以镍盐为催化剂,在非质子溶剂体系经偶联反应生成联苯衍生物,经水解,脱水后成酐。本发明采用具有配位作用的卤代单体,与反应生成的副产物卤化锌形成有机金属络合物,溶于反应体系,避免其沉积于还原剂金属表面导致其还原能力降低。较传统同类联苯二酐的制备反应,本发明还原剂接近定量反应,更加适合于工业化。

    一种无溶剂催化氧化制备氯代苯酐的新方法

    公开(公告)号:CN113563291A

    公开(公告)日:2021-10-29

    申请号:CN202110885277.7

    申请日:2021-08-03

    Inventor: 高昌录 孙秀花

    Abstract: 本发明公开了一种无溶剂催化氧化制备氯代苯酐的新方法,主要内容包括以钴盐、溴化季铵盐及N‑羟基氯代酞酰亚胺三元复合催化剂,以原子氧为氧化剂,在70~150℃,催化氧化氯代邻二甲苯制备氯代苯酐,质量产率109~121%,与现有液相氧化、气相氧化,苯酐通氯制备氯代苯酐的方法相比,本发明的方法的优势在于:在常压下反应,对设备腐蚀性小,产率高,后处理简单,无过度氧化现象,工艺安全,三废少,更适合于工业化。

    一种芳香聚合物材料表面接枝阳离子抑菌涂层的制备方法

    公开(公告)号:CN108203517B

    公开(公告)日:2021-03-30

    申请号:CN201710493429.2

    申请日:2017-06-26

    Abstract: 本发明属于有机高分子材料领域,具体涉及一种芳香聚合物材料表面接枝阳离子抑菌涂层的制备方法。本发明提供了一种通过相转移催化法在芳香类聚合物表面引入卤甲基,然后在其表面接枝阳离子高分子杀菌涂层的新方法。该方法突出的优势在于可以直接在芳香聚合物产品表面引入卤甲基,然后进行抑菌功能化。该方法避免了传统方法在有机溶剂体系对聚合物本体改性引入活性自由基引发剂导致的污染问题。本方法修饰反应不使用有机溶剂,且仅发生在聚合物表面,对聚合物产品的内层不产生影响,因此该特点对医用杀菌功能材料的制备具有重要意义,适合于工业化生产。

    一种两亲性聚合物改性超滤膜的制备方法

    公开(公告)号:CN110652876A

    公开(公告)日:2020-01-07

    申请号:CN201911150842.4

    申请日:2019-11-21

    Abstract: 本发明公开一种两亲性聚合物改性超滤膜的制备方法,属于膜分离技术领域,具体方案如下:一、通过缩合聚合方法将对苯二甲酰氯,3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷和N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷共同溶解于二甲基甲酰胺和三乙胺的混合溶液中,低温共聚,制备聚酰胺聚合物,二、将聚酰胺聚合物与1,3-丙磺酸内酯反应,得到两亲性的两性离子聚酰胺,三、将两亲性的两性离子聚酰胺与聚砜共混得到铸膜液,利用非溶剂诱导相转化法制备超滤膜。在有机溶剂的铸膜液中,两亲性聚合物中疏水聚酰胺链段与聚砜极性相似,增加了其相溶性。在水相中,两亲性聚合物中亲水链段在膜表面富集,起到防污功效。

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