一种带有氨基的咪唑高铼酸盐离子液体及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN106045913B

    公开(公告)日:2018-10-26

    申请号:CN201610399330.1

    申请日:2016-06-06

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明涉及一种带有氨基的咪唑高铼酸盐离子液体及其制备方法和应用。所述的带有氨基的咪唑高铼酸盐离子液体的结构式如(Ⅰ)所示。在氮气保护下,将3‑溴丙胺氢溴酸盐或2‑溴乙胺氢溴酸盐与咪唑混合后,溶于无水乙醇中,85‑95℃回流反应20‑25h,得到带有氨基的咪唑溴盐离子液体。再将带有氨基的咪唑溴盐离子液体与NH4ReO4加热回流至无氨气放出后,冷却至室温,过滤,固体物旋转蒸发,真空干燥,得到带有氨基的咪唑高铼酸盐离子液体。本发明的离子液体在催化环氧化合物合成环状碳酸酯中,具有产量高,活性强,无需助催化剂和其他溶剂,反应条件温和,稳定性高和多次循环利用等优点。

    一种带有氨基的咪唑高铼酸盐离子液体及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN106045913A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610399330.1

    申请日:2016-06-06

    Applicant: 辽宁大学

    CPC classification number: C07D233/61 B01J31/0284 B01J2231/49 C07D317/36

    Abstract: 本发明涉及一种带有氨基的咪唑高铼酸盐离子液体及其制备方法和应用。所述的带有氨基的咪唑高铼酸盐离子液体的结构式如(Ⅰ)所示。在氮气保护下,将3‑溴丙胺氢溴酸盐或2‑溴乙胺氢溴酸盐与咪唑混合后,溶于无水乙醇中,85‑95℃回流反应20‑25h,得到带有氨基的咪唑溴盐离子液体。再将带有氨基的咪唑溴盐离子液体与NH4ReO4加热回流至无氨气放出后,冷却至室温,过滤,固体物旋转蒸发,真空干燥,得到带有氨基的咪唑高铼酸盐离子液体。本发明的离子液体在催化环氧化合物合成环状碳酸酯中,具有产量高,活性强,无需助催化剂和其他溶剂,反应条件温和,稳定性高和多次循环利用等优点。

    一种稀散金属铼离子液体均相催化烯烃环氧化方法

    公开(公告)号:CN101735174B

    公开(公告)日:2012-12-05

    申请号:CN200910220620.5

    申请日:2009-12-09

    Applicant: 辽宁大学

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明涉及一种使用稀散金属铼离子液体进行均相催化烯烃环氧化方法。采用的技术方案是:用铼离子液体作催化剂及溶剂,选择不同烯烃,加入催化剂的量为所加入总摩尔数的10~200%,加入氧化剂,反应温度在40~70℃,常压,反应时间1.5小时~3小时,生成单一产物,离子液体经简单处理或不处理可重复使用,反应循环使用5次以上,总转化率均达到95%以上。本发明的催化过程工艺简单,实现了均相催化,催化剂可循环利用,在保证催化效果的同时,极大地降低了催化剂的成本。

    一种温度控制相转移铼催化剂催化烯烃环氧化方法

    公开(公告)号:CN102190634A

    公开(公告)日:2011-09-21

    申请号:CN201110056274.9

    申请日:2011-03-10

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明涉及一种温度控制相转移铼催化剂催化烯烃环氧化方法。采用的技术方案是:在反应体系中,以有机铼化合物作催化剂,加入烯烃和氧化剂,常压下机械搅拌,加热,使反应体系温度升高至40~70℃,控制反应时间1.5小时~3小时,降温,使温度降至-30℃以下,过滤。本发明不仅解决了传统烯烃环氧化工艺中的三废问题,而且进一步解决了由催化剂形成均相体系难于分离等技术难题,扩大了稀散金属铼的应用领域和范围,具有重大的科学意义和应用价值。

    一种稀散金属铼离子液体均相催化烯烃环氧化方法

    公开(公告)号:CN101735174A

    公开(公告)日:2010-06-16

    申请号:CN200910220620.5

    申请日:2009-12-09

    Applicant: 辽宁大学

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明涉及一种使用稀散金属铼离子液体进行均相催化烯烃环氧化方法。采用的技术方案是:用铼离子液体作催化剂及溶剂,选择不同烯烃,加入催化剂的量为所加入总摩尔数的10~200%,加入氧化剂,反应温度在40~70℃,常压,反应时间1.5小时~3小时,生成单一产物,离子液体经简单处理或不处理可重复使用,反应循环使用5次以上,总转化率均达到95%以上。本发明的催化过程工艺简单,实现了均相催化,催化剂可循环利用,在保证催化效果的同时,极大地降低了催化剂的成本。

    高铼酸盐合成甲基三氧化铼工艺方法

    公开(公告)号:CN100371339C

    公开(公告)日:2008-02-27

    申请号:CN200510047117.6

    申请日:2005-09-01

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 一种高铼酸盐合成甲基三氧化铼工艺方法,采用铼粉以硝酸氧化制成高铼酸,再与水溶性金属盐制成高铼酸银或高铼酸钾或高铼酸钡,高铼酸盐与三甲基氯硅烷、四甲基锡反应制成MTO,后处理采用适合工业化处理方法制得高纯度MTO。本发明的方法由于采用适合于工业化的合成MTO的工艺条件,使合成方法简化,易于操作。用高铼酸非银盐合成MTO,扩宽了原料范围,降低了成本,引入低价格,低危险性溶剂,提高反应温度,大幅度缩短反应时间,采用蒸馏回收溶剂,不仅操作容易,而且时间短,重结晶缩短精制时间,使MTO合成周期缩短,产率高,成本低,是一种实用性强,批量合成甲基三氧化铼的工艺方法。

    一种带有氨基的咪唑溴盐离子液体及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN105949129B

    公开(公告)日:2019-02-19

    申请号:CN201610399326.5

    申请日:2016-06-06

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明涉及一种带有氨基的咪唑溴盐离子液体及其制备方法和应用。所述的带有氨基的咪唑溴盐离子液体的结构式如(Ⅰ)所示。在氮气保护下,将3‑溴丙胺氢溴酸盐或2‑溴乙胺氢溴酸盐与咪唑混合后,溶于无水乙醇中,85‑95℃回流反应20‑25h,减压蒸馏除去乙醇,加入有机溶剂,搅拌,过滤,将滤液减压蒸馏除去有机溶剂,真空干燥后加入KOH水溶液使溶液pH为8‑9,过滤,固体物加入无水乙醇,搅拌,再过滤,滤液经真空干燥,得到目的产物。本发明的离子液体在催化环氧化合物合成环状碳酸酯中,具有产量高,活性强,无需助催化剂和其他溶剂,反应条件温和,稳定性高和多次循环利用等优点。

    一种温度控制相转移铼催化剂催化烯烃环氧化方法

    公开(公告)号:CN102190634B

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201110056274.9

    申请日:2011-03-10

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明涉及一种温度控制相转移铼催化剂催化烯烃环氧化方法。采用的技术方案是:在反应体系中,以有机铼化合物作催化剂,加入烯烃和氧化剂,常压下机械搅拌,加热,使反应体系温度升高至40~70℃,控制反应时间1.5小时~3小时,降温,使温度降至-30℃以下,过滤。本发明不仅解决了传统烯烃环氧化工艺中的三废问题,而且进一步解决了由催化剂形成均相体系难于分离等技术难题,扩大了稀散金属铼的应用领域和范围,具有重大的科学意义和应用价值。

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