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公开(公告)号：CN105390666A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510979841.6
申请日：2015-12-24
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01M4/139
CPC classification number: H01M4/139
Abstract: 本发明公开了一种锂离子正极材料合成过程中的混锂方法，其步骤如下：一、按照锂离子正极材料组成元素称取相应摩尔比的金属盐并混合，同时称取沉淀剂，不断搅拌至完全溶解在无水乙醇中，将溶液转入内衬中，然后置内衬于高压反应釜中，放入烘箱，温度设置为130~200℃，反应时间设置为8~24h，待反应釜自然冷却至室温，过滤分离沉淀与滤液，将沉淀干燥得到前驱体；二、将步骤一得到的沉淀置入马弗炉中，置于空气气氛中，以1~5℃/min升温速率从室温升温至300~500℃，预烧3~8h，然后以相同升温速率升温至700~900℃，烧结时间设置为6~15h，得到锂离子正极材料。本发明的整个制备流程高效、环保、经济，工艺操作简单，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN103490059B
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201310469869.6
申请日：2013-10-11
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 多孔形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。所述方法如下：将锰盐在200~800℃下煅烧3~10 h，得到多孔的锰氧化物A；按摩尔比Li:Ni:Mn=1~1.1:0.5:1.5称取锂源、镍源和锰氧化物A，混合得到前驱体；将前驱体放入马弗炉空气气氛中，在300~500℃下预烧3~8 h，然后升温至700~1000℃煅烧8~20 h，得到镍锰酸锂材料。本发明制备的镍锰酸锂材料颗粒为多孔结构，形貌可控。多孔的镍锰酸锂中的孔隙可缓冲由锂脱嵌引起的结构应力和体积变化，提高循环性能，并且缩短锂离子传输距离，增大电极和电解液的接触面积，提高倍率性能，从而具有优异的倍率性能和循环性能。
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公开(公告)号：CN103682316B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201310711940.7
申请日：2013-12-20
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01M4/505 , H01M4/525 , H01M4/1391
Abstract: 长寿命、高容量锂离子电池三元正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。所述方法为：称取锂源和NixCoyMnz(OH)2均匀混合，400~600℃预烧2~6h，700~1000℃煅烧6~16h；将三元正极材料、锂源及纳米TiO2混合均匀；在700~950℃煅烧3~8h，得到二次加锂煅烧三元正极材料。本发明通过二次加锂煅烧制备三元正极材料，利用二次加锂煅烧引入的额外锂源对负极进行电化学预嵌锂。同时，Ti4+掺杂能有效提高Li+扩散速率，减少不可逆容量损失。在2.3~4.6V区间内，放电平台延长，材料的首次放电容量、循环性能和倍率性能显著提高。本发明简单有效，经济实用，工业化应用效果明显。
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公开(公告)号：CN103682315B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201310711939.4
申请日：2013-12-20
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。所述方法为：一、称取锂源、锰盐和掺杂微量金属元素均匀混合，在400~600℃下预烧2~6h，再在700~1000℃下煅烧6~16h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子后得到锰酸锂或一次掺杂锰酸锂；二、将步骤一得到的锰酸锂或一次掺杂锰酸锂二次掺入锂源，均匀混合；三、将混合物在600~850℃下煅烧3~8h，得到一次或二次掺杂煅烧锰酸锂材料。本发明通过二次引入活性物质有效提高Li+的扩散速率，减少不可逆容量损失，从而提高正极材料的可逆比容量和循环稳定性。本发明工艺简单、高温性能提升明显可靠，制备的锰酸锂材料具有较高的容量与优异的高温循环性能。
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公开(公告)号：CN104900866A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510211771.X
申请日：2015-04-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
CPC classification number: H01M4/505 , B82Y30/00 , B82Y40/00 , H01M4/525 , H01M10/0525
Abstract: 本发明公开了一种微纳层次结构的富锂正极材料及其制备方法，所述正极材料的化学式为Li1.2Co0.4？Mn0.4O2，制备步骤如下：一、取醋酸锰和醋酸钴溶解在乙二醇溶液中，通过溶剂热反应得到纳米级球状结构的羧基醇盐固溶体；二、将羧基醇盐固溶体通过高温煅烧生成氧化物(Co0.5Mn0.5)3O4；三、将氧化物(Co0.5Mn0.5)3O4与锂盐均匀混合，得到前驱体；四、将前驱体置入马弗炉中高温煅烧，得到具有微纳层次结构的富锂正极材料。本发明所制备的正极材料的一次颗粒为纳米级球状结构，具有Li+扩散路径短、比表面积大与电解质充分接触的优点，有效地提高材料的容量，以及倍率性能，同时二次颗粒为微米级类球状粒子，其表面能低，不易团聚、化学性质稳定，能够很好地维持材料的循环性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103236537B
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201310126568.3
申请日：2013-04-12
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 锂离子电池梯度核壳正极材料及其合成方法，涉及一种锂离子电池正极材料及其合成方法。本发明的锂离子电池梯度核壳正极材料可以有以下两种核壳结构：二层结构：以三元材料为核材料，二元材料或一元材料为壳材料，在三元材料外层包覆二元材料或一元材料；三层结构：以三元材料为核材料，二元材料和一元材料为壳材料，在三元材料外层包覆二元材料，在二元材料外层包覆一元材料。其合成方法采用共沉淀的方法获得前驱体，然后加入锂源煅烧包覆，得到三元梯度核壳材料。本发明可以在不牺牲材料结构稳定性的前提下，降低成本，提高材料克容量，改善材料循环性能和倍率性能，提高三元正极材料的安全性能和低温性能，优化改进制备工艺。
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公开(公告)号：CN103474650B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310469896.3
申请日：2013-10-11
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。本发明首先制备碳酸锰，在一定温度下煅烧碳酸锰，使其外壳变为二氧化锰，然后用稀酸溶解掉碳酸锰内核，剩下二氧化锰外壳，将其与锂源和镍源混合，煅烧得到中空的镍锰酸锂材料。本发明制备的镍锰酸锂材料具有均一的微米/纳米结构，是由30~400nm的颗粒组成的1~5um的二次颗粒，小尺寸的一次颗粒缩短锂离子传输距离，增大电极和电解液的接触面积，提高倍率性能。本发明制备的镍锰酸锂材料颗粒为中空结构，空隙可缓冲由锂脱嵌引起的结构应力和体积变化，提高循环性能。
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公开(公告)号：CN103474650A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310469896.3
申请日：2013-10-11
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。本发明首先制备碳酸锰，在一定温度下煅烧碳酸锰，使其外壳变为二氧化锰，然后用稀酸溶解掉碳酸锰内核，剩下二氧化锰外壳，将其与锂源和镍源混合，煅烧得到中空的镍锰酸锂材料。本发明制备的镍锰酸锂材料具有均一的微米/纳米结构，是由30~400nm的颗粒组成的1~5um的二次颗粒，小尺寸的一次颗粒缩短锂离子传输距离，增大电极和电解液的接触面积，提高倍率性能。本发明制备的镍锰酸锂材料颗粒为中空结构，空隙可缓冲由锂脱嵌引起的结构应力和体积变化，提高循环性能。
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公开(公告)号：CN105261752B
公开(公告)日：2018-02-06
申请号：CN201510795189.2
申请日：2015-11-18
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01M4/505 , H01M4/525 , H01M4/131 , H01M4/1391 , H01M10/0525
Abstract: 一种高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域，涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法。所述方法首先将通过共沉淀方法制备的镍锰的氢氧化物在800~1000℃煅烧3~8 h，得到结晶度高、元素分布均匀的固溶体Ni0.75Mn2.25O4，再将其与锂盐混合，煅烧得到结晶度很高的镍锰酸锂材料。本发明以经过高温预烧得到的固溶体Ni0.75Mn2.25O4作为前驱体，以这种前驱体作为嵌锂骨架，能够有效地提高镍锰酸锂材料的结晶度，并能有效抑制材料颗粒粒径的增大，因此，有效地提高了镍锰酸锂材料的循环性能和倍率性能。
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公开(公告)号：CN104157844B
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201410409799.X
申请日：2014-08-19
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种纳微结构的高倍率富锂锰基正极材料及其制备方法，属于材料合成技术领域。所述正极材料的化学式为aLi2MnO3·(1-a)LiMO2，其中0.3≤a＜1，M＝NixCoyMn1-x-y，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5。制备方法为：一、称取锰盐、表面活性剂与氯酸钠均匀混合，进行水热反应得到由二氧化锰纳米棒自组装形成的辐射状空心纳微结构；二、将步骤一得到的纳微结构的二氧化锰与锂盐、钴盐与镍盐均匀混合得到前驱体；三、将前驱体高温煅烧，得到具有纳微结构的富锂锰基正极材料。本发明通过利用具有纳微结构中纳米结构本征载流子扩散路径短的优点，可有效提高材料的倍率容量，同时也可利用微米结构表面能低不易团聚、化学稳定性高等特性，保持材料的循环性能。
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