一种由α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法

    公开(公告)号:CN101906107B

    公开(公告)日:2012-12-26

    申请号:CN201010242484.2

    申请日:2010-08-02

    Abstract: 本发明是一种α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法。α-蒎烯与氯化氢在-5~0℃下异构、加成反应6~10h,反应物经抽虑得到粗产物2-氯莰烷,再经重结晶得到精制2-氯莰烷;2-氯莰烷在强碱作用下于100~130℃脱氯化氢得到冰片烯,反应时间3~5h;以乙酸酐或乙酸酐-水混合物作溶剂、高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯得到樟脑酸酐,氧化反应温度为35~40℃,反应时间为4~6h;反应液加入适量乙酸乙酯和饱和食盐水,经离心除去副产物MnO2,有机层再用饱和食盐水洗涤、Na2SO4干燥后,蒸去溶剂得到樟脑酸酐粗产物,再经无水乙醇重结晶得到樟脑酸酐白色晶体。优点:具有原料易得、合成路线短、反应选择性好、产品得率高等特点。

    一种樟脑醌的合成方法
    22.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101665421B

    公开(公告)日:2012-09-05

    申请号:CN200910183381.0

    申请日:2009-09-18

    Abstract: 本发明是一种樟脑醌的合成方法。原料α-蒎烯与干燥的氯化氢气体在-5~35℃下反应5-10小时,所得反应液用10%NaHCO3溶液洗涤,除去过量的HCl,有机层经无水Na2SO4干燥,常压下蒸去溶剂后得到固体粗品2-氯莰烷,再经重结晶,得到中间体2-氯莰烷;2-氯莰烷经脱氯化氢后,得到冰片烯;以高锰酸钾作为氧化剂,氧化反应温度为-15~35℃,反应时间为3~24小时;反应液经离心除去副产物MnO2,溶液经蒸馏去除丙酮后,加入乙酸乙酯溶解,用蒸馏水洗涤去除高锰酸钾,有机层经无水Na2SO4干燥后,蒸去溶剂得到黄色晶体樟脑醌。优点:降低了樟脑醌的生产成本,拓宽了樟脑醌的应用范围,提高了生产安全性。

    一种由α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法

    公开(公告)号:CN101906107A

    公开(公告)日:2010-12-08

    申请号:CN201010242484.2

    申请日:2010-08-02

    Abstract: 本发明是一种α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法。α-蒎烯与氯化氢在-5~0℃下异构、加成反应6~10h,反应物经抽虑得到粗产物2-氯莰烷,再经重结晶得到精制2-氯莰烷;2-氯莰烷在强碱作用下于100~130℃脱氯化氢得到冰片烯,反应时间3~5h;以乙酸酐或乙酸酐-水混合物作溶剂、高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯得到樟脑酸酐,氧化反应温度为35~40℃,反应时间为4~6h;反应液加入适量乙酸乙酯和饱和食盐水,经离心除去副产物MnO2,有机层再用饱和食盐水洗涤、Na2SO4干燥后,蒸去溶剂得到樟脑酸酐粗产物,再经无水乙醇重结晶得到樟脑酸酐白色晶体。优点:具有原料易得、合成路线短、反应选择性好、产品得率高等特点。

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