公开(公告)号：CN106084243B

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201610563312.2

申请日：2016-07-17

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 刘晓 ,  管佳男 ,  王子明 ,  庞晓凡 ,  申和庆 ,  薛龙

IPC: C08G81/02 ,  C08F220/06 ,  C08F222/02 ,  C08F220/56 ,  C08F228/02 ,  C08F222/06 ,  C08F8/06 ,  C08F120/34 ,  C08F126/02 ,  C08F4/40 ,  C04B24/26 ,  C04B103/30

Abstract: 主链改性异氰酸酯接枝阳离子侧链制备聚羧酸减水剂的方法属于减水剂领域。本发明以不饱和羧酸和不饱和酰胺类单体为反应物，经自由基聚合得到聚羧酸‑酰胺主链，进一步将主链上的酰胺基团改性为异氰酸酯基团，然后以不饱和阳离子季铵盐单体为反应物，在高价铈盐与醇组成的氧化‑还原引发体系下自由基聚合得到端羟基阳离子侧链，再将含异氰酸酯的聚羧酸主链与端羟基阳离子侧链、聚乙二醇类化合物经接枝反应制得。本发明过程简单易控、成本低廉、节能高效、环保无污染，通过分子结构设计法对主链改性异氰酸酯并与阳离子侧链和聚醚侧链复合接枝，成功实现分子主链侧链双重改性，表现出比普通聚羧酸减水剂更加优异的减水保坍特性和抑制粘土副作用能力。

公开(公告)号：CN109369858A

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201810851245.3

申请日：2018-07-30

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 王子明 ,  钱珊珊 ,  崔素萍 ,  王亚丽 ,  毛倩瑾 ,  刘晓 ,  姚燕

IPC: C08F283/06 ,  C08F220/06 ,  C08F220/20 ,  C08F220/56 ,  C08F212/14 ,  C04B24/26 ,  C04B103/30

Abstract: 本发明公开了一种超强吸附型混凝土流变剂及其制备方法，流变剂的重均分子量为20000～80000。该流变剂通过如下方法制备：首先端胺基聚醚与二环氧氧化物进行胺基-环氧开环聚合反应，得到端胺基聚醚接枝成侧链的聚合物，其次用卤代烷基酰卤将胺基-环氧开环聚合反应生成的羟基进行酯化反应改性得到端卤素基聚醚，最后再进行原子转移自由基聚合反应(ATRP)，即制得超强吸附型混凝土流变剂。本发明方法制备的超强吸附性混凝土流变剂利用其大量的吸附基团增强静电斥力来提高其分散性能，利用其强的空间位阻提高其分散保持能力。具有生产工艺可控性好，副反应少、对不同水泥品种适应性强，减水率高，性价比高和竞争优势明显等优点。

公开(公告)号：CN109232820A

公开(公告)日：2019-01-18

申请号：CN201810833933.7

申请日：2018-07-26

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 刘晓 ,  许谦 ,  管佳男 ,  赖光洪 ,  王子明 ,  王剑锋

IPC: C08F265/10 ,  C08F220/06 ,  C08F222/02 ,  C08F222/06 ,  C04B24/26 ,  C04B103/30

CPC classification number: C08F265/10 ,  C04B24/2652 ,  C04B2103/006 ,  C04B2103/302 ,  C08F220/06 ,  C08F222/02 ,  C08F222/06

Abstract: 本发明涉及端基官能化制备温度响应型梳状结构聚羧酸的方法。本发明采用温度响应型单体、不饱和卤代烃、羧酸小单体等原料，通过先自聚合再取代后共聚合的方法制备聚羧酸材料，即以温度响应型单体为反应物，在引发剂和端基官能化剂的作用下自聚合生成端基官能化的温度响应型聚合物链，再与不饱和卤代烃进行取代反应得到温度响应型大单体，最后与羧酸小单体共聚合反应制得主链为聚羧酸、侧链具备温度响应功能的梳状结构聚合物。本发明过程简单便捷、产物分子量可控，成功通过端基官能化的方法实现了温度响应性功能大单体在聚羧酸上的接枝聚合，并对水泥砂浆有优异的抑制收缩和抵抗开裂的效果，具有很好的科学研究价值和经济社会效益。

公开(公告)号：CN106188558B

公开(公告)日：2018-12-25

申请号：CN201610563187.5

申请日：2016-07-17

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 刘晓 ,  管佳男 ,  王子明 ,  彭晶莹 ,  崔素萍 ,  兰明章

IPC: C08G81/02 ,  C08F222/02 ,  C08F212/14 ,  C08F220/06 ,  C08F120/34 ,  C08F8/38 ,  C08F228/02 ,  C04B24/16 ,  C04B103/30

Abstract: 以对苯乙烯磺酸盐为单体制备混凝土减水剂的方法属于减水剂领域。本发明以对苯乙烯磺酸盐与不饱和羧酸类单体先自由基共聚合得到聚羧酸‑苯乙烯磺酸盐主链，进而将主链上的苯磺酸盐改性为苯磺酰卤基团，然后将高价铈盐与醇组成氧化‑还原引发体系引发聚合不饱和阳离子季铵盐单体得到端羟基阳离子长链，再将含苯磺酰卤基团的聚羧酸主链与端羟基阳离子长链、聚乙二醇类化合物经磺酰化反应而制得。本发明运用分子结构设计原理，通过对苯乙烯磺酸盐改性苯磺酰卤并磺酰化接枝阳离子侧链和聚乙二醇侧链的方式，成功合成出了含有双重侧链结构的新型混凝土减水剂，反应过程温和易控、节能高效，表现出优异的减水保坍与抵抗粘土等多重功效。

公开(公告)号：CN106117450B

公开(公告)日：2018-03-16

申请号：CN201610562843.X

申请日：2016-07-17

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 刘晓 ,  管佳男 ,  王子明 ,  任笑薇 ,  王亚丽 ,  王剑锋

IPC: C08F283/00 ,  C08F222/02 ,  C08F220/06 ,  C08G81/02 ,  C08F120/34 ,  C08F126/02 ,  C08F4/40 ,  C04B24/26 ,  C04B103/30

Abstract: 基于霍夫曼重排反应合成阳离子型聚羧酸减水剂的方法属于减水剂领域。本发明以不饱和酰胺类单体改性为不饱和异氰酸酯，同时将高价铈盐与醇组成氧化‑还原引发体系引发聚合不饱和阳离子季铵盐单体得到端羟基阳离子侧链，然后将异氰酸酯分别与端羟基阳离子侧链、聚乙二醇单甲醚进行反应得到阳离子型大单体和聚醚大单体，再与羧酸小单体进行自由基共聚合而得。本发明从霍夫曼重排反应原理出发，通过不饱和酰胺改性异氰酸酯并分别与阳离子侧链和聚醚侧链反应的方式，设计合成出了不同结构与功能的大单体，并最终得到聚羧酸为主链、阳离子和聚醚为多元侧链的新型梳状结构聚羧酸减水剂。该合成工艺连续易控，表现出优异的减水保坍与抵抗粘土等多重功效。

公开(公告)号：CN107677742A

公开(公告)日：2018-02-09

申请号：CN201710863591.9

申请日：2017-09-22

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 王子明 ,  彭晶莹 ,  刘晓 ,  管佳男 ,  奚文博 ,  辛鹏浩

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种聚合物合成过程中剩余丙烯酸羟乙酯的定量检测方法。本方法使用了高效液相色谱和紫外检测器作为主要检测设备，对聚合物中残留的丙烯酸羟乙酯进行定量检测。首先将丙烯酸羟乙酯配制成几种不同浓度的标准对照品溶液，将聚合物用水配制成供试品溶液。分别取标准对照品溶液、供试品溶液直接进样，采集色谱图，按外标法以峰面积计算残留丙烯酸羟乙酯单体含量。该方法的实施能有效地测定在聚合过程中样品中残留丙烯酸的量，而且其定量限，精密度，线性等方面均经详细验证，实际检测效果良好。

公开(公告)号：CN107586367A

公开(公告)日：2018-01-16

申请号：CN201710863596.1

申请日：2017-09-22

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 王子明 ,  奚文博 ,  刘晓 ,  辛鹏浩 ,  彭晶莹 ,  管佳男

IPC: C08F283/06 ,  C08F220/14 ,  C08F220/18 ,  C08F120/56 ,  C08F120/54 ,  C04B24/26 ,  C04B103/30

Abstract: 本发明涉及一种基于原子转移自由基聚合制备缓释型聚羧酸减水剂的方法。本发明采用卤代化合物引发剂对不饱和酰胺类小单体先进行原子转移自由基聚合制备大单体引发剂，在催化剂与配体的作用下通过大单体引发剂引发不饱和羧酸酯与不饱和羧酸盐小单体以及不饱和聚醚大单体进行原子转移自由基聚合制得。本发明工艺合理、操作简单、制备成本低、环保无污染，并且利用此发明制备的缓释型聚羧酸减水剂对混凝土的流动性具有缓释效果，可以有效防止因长时间运输导致的混凝土坍落度的流失。该方法制备的聚羧酸减水剂还具有分子量可控、分子量分布窄、分子结构可设计的优点，具有较大的应用潜力。

公开(公告)号：CN107245131A

公开(公告)日：2017-10-13

申请号：CN201710554920.1

申请日：2017-07-10

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 刘晓 ,  赖光洪 ,  管佳男 ,  王子明 ,  奚文博 ,  李卓航 ,  王君慧 ,  张晓磊

IPC: C08F283/06 ,  C08F290/06 ,  C08F220/06 ,  C08F222/02 ,  C08F222/06 ,  C08G65/00 ,  C04B24/26 ,  C04B103/30

Abstract: 本发明涉及一种氨基聚醚端基硅烷化制备保坍型聚羧酸减水剂的方法。本发明采用氨基聚醚类化合物、硅烷偶联剂、不饱和羧酸类单体等为主要反应原料，通过先水解再取代而后缩合最后共聚合的方法制备一种聚羧酸减水剂，即卤代硅烷偶联剂先水解，再与氨基聚醚类化合物发生取代反应，取代产物与烯基硅烷偶联剂水解产物缩合，缩合产物再与不饱和聚氧乙烯醚、分子量调节剂、不饱和羧酸类单体在引发剂的作用下通过自由基共聚合反应制得具有多条分支状的硅烷改性聚醚侧链的聚羧酸减水剂。本发明过程简单易控、成本低廉、节能高效、环保无污染，成功实现了聚羧酸分子主链侧链的双重改性，表现出比普通聚羧酸减水剂更加优异的减水保坍性能。

公开(公告)号：CN106188556A

公开(公告)日：2016-12-07

申请号：CN201610562936.2

申请日：2016-07-17

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 刘晓 ,  管佳男 ,  王子明 ,  薛龙 ,  庞晓凡 ,  申和庆

IPC: C08G81/02 ,  C08F120/06 ,  C08F120/22 ,  C08F220/06 ,  C08F222/02 ,  C08F228/02 ,  C08F126/04 ,  C08F222/06 ,  C08F4/40 ,  C04B24/28 ,  C04B103/30

CPC classification number: C08G81/025 ,  C04B24/28 ,  C04B2103/302 ,  C08F4/40 ,  C08F120/06 ,  C08F120/22 ,  C08F126/04 ,  C08F220/06 ,  C08F222/02 ,  C08F228/02 ,  C08F222/06

Abstract: 聚羧酸改性酰卤接枝复合侧链制备混凝土减水剂的方法属于减水剂领域。本发明通过先主链聚合再改性酰卤再阳离子侧链聚合而后接枝反应的方法，制备性能优异的聚羧酸改性酰卤接枝复合侧链型混凝土减水剂材料，即以不饱和羧酸类单体先自由基聚合得到聚羧酸主链，将主链上的羧酸基团改性为酰卤基团，然后将高价铈盐与醇组成氧化-还原引发体系引发聚合不饱和阳离子季铵盐单体得到端羟基阳离子侧链，再将含酰卤基团的聚羧酸主链与端羟基阳离子侧链、聚乙二醇类化合物经接枝反应而制得。本发明通过聚羧酸改性酰卤并接枝阳离子型侧链和聚乙二醇侧链的方式，合成出了复合侧链结构，反应过程简单易控、节能高效，表现出优异的减水保坍与高抗粘土的复合功效。

公开(公告)号：CN105548423A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201610045971.7

申请日：2016-01-25

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 王子明 ,  尹东杰 ,  王亚丽 ,  张杨 ,  毛倩瑾 ,  刘晓 ,  郭红霞

IPC: G01N30/74 ,  G01N30/86 ,  G01N30/06

CPC classification number: G01N30/74 ,  G01N30/06 ,  G01N30/8634

Abstract: 本发明公开了一种聚羧酸减水剂合成过程中剩余丙烯酸的定量检测方法。本方法是采用高效液相色谱法对混合溶液中丙烯酸进行的一种定量检测在检测过程中，使用了高效液相色谱和紫外检测器作为主要检测设备。首先将聚羧酸减水剂用溶剂配置成供试品溶液；丙烯酸的标准对照品同法处理，配制成标准对照品溶液。分别取供试品溶液、标准对照品溶液直接进样，采集色谱图，按外标法以峰面积计算残留丙烯酸单体含量。该方法的实施能有效地测定聚羧酸减水剂聚合过程中样品中残留丙烯酸的量，而且其定量限，精密度，线性等方面均经详细验证，实际检测效果良好。