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公开(公告)号:CN108083338B
公开(公告)日:2019-11-12
申请号:CN201611036931.2
申请日:2016-11-23
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C01G39/06
Abstract: 本发明公开了一种离子液体微乳液热合成MoS2亚微米花球的制备方法,主要包括以下步骤:(1)将表面活性剂和油相混合均匀,得混合物A;将硫代钼酸铵和还原剂加入离子液体中并混合,得混合物B;将混合物B加入混合物A,混合均匀得反相微乳液C;(2)将反相微乳液C置于100mL高压釜中,密闭后置于120~250℃烘箱中反应3‑72h,冷却后,分离、洗涤、干燥得到黑色粉末样品,经扫描电镜和透射电镜表征制备的二硫化钼为表面花状片层丰富,粒径为100~500nm的亚微米花球结构。本发明的制备工艺简单,条件温和,原料丰富。
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公开(公告)号:CN109428070A
公开(公告)日:2019-03-05
申请号:CN201710778503.5
申请日:2017-09-01
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明公开了一种还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法。该方法以水为溶剂,与氧化石墨烯、可溶性的钼前驱物和谷胱甘肽混合在160-230℃一步水热合成制备还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片。本发明工艺易于实现;且制得的材料中二硫化钼纳米片的尺寸小,分散性好,平均堆叠层数为1-4层。所得材料加氢、产氢、电化学传感、二次电池等方面具有应用前景。
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公开(公告)号:CN108083338A
公开(公告)日:2018-05-29
申请号:CN201611036931.2
申请日:2016-11-23
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C01G39/06
Abstract: 本发明公开了一种离子液体微乳液热合成MoS2亚微米花球的制备方法,主要包括以下步骤:(1)将表面活性剂和油相混合均匀,得混合物A;将硫代钼酸铵和还原剂加入离子液体中并混合,得混合物B;将混合物B加入混合物A,混合均匀得反相微乳液C;(2)将反相微乳液C置于100mL高压釜中,密闭后置于120~250℃烘箱中反应3-72h,冷却后,分离、洗涤、干燥得到黑色粉末样品,经扫描电镜和透射电镜表征制备的二硫化钼为表面花状片层丰富,粒径为100~500nm的亚微米花球结构。本发明的制备工艺简单,条件温和,原料丰富。
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公开(公告)号:CN108067257A
公开(公告)日:2018-05-25
申请号:CN201611006803.3
申请日:2016-11-16
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: B01J27/051 , B82Y30/00 , B82Y40/00 , C01G39/06 , C10G45/04
Abstract: 本发明公开了一种高活性位暴露的纳米二硫化钼(MoS2)加氢催化剂的制备方法。该发明包括以下步骤:将一定量的钼源和硫源溶于或分散于高粘度溶液中,加入还原剂得到溶液或悬浊液;调控钼源、硫源、溶剂和还原剂的种类;所配溶液或悬浊液置于密闭的不锈钢反应釜中,控制反应温度为120~240℃,反应时间为3~72小时;反应结束后冷却、抽滤、洗涤、干燥,得到高活性位暴露的纳米MoS2加氢催化剂。本发明的合成方法具有条件温和,操作简单,产率高等优点,所制备的层间距扩大的少层纳米MoS2催化剂具有高的加氢活性位暴露率。本发明方法合成高活性位暴露的纳米MoS2加氢催化剂用于油品催化加氢领域具有极高的催化加氢活性。
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公开(公告)号:CN106807406A
公开(公告)日:2017-06-09
申请号:CN201510863535.6
申请日:2015-11-27
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
Inventor: 田志坚 , 李敏 , 阎立军 , 王冬娥 , 胡胜 , 李佳鹤 , 迟克彬 , 姜玉霞 , 李梦晨 , 马怀军 , 李发永 , 潘振栋 , 庞新梅 , 曲炜 , 罗琛 , 李鹏 , 于宏悦
IPC: B01J27/051 , B01J37/16 , B01J37/08 , C10G45/46 , B82Y40/00
Abstract: 本发明公开了一种二硫化钼纳米催化剂的制备方法和催化剂,并将其用于重油的催化加氢过程中。本发明采用四硫代钼酸铵为原料,表面活性剂,将其溶解到无水甲醇中,混合均匀后,加入还原剂,至于100~250℃的恒温烘箱中,保存3~48小时;分离后得到二硫化钼纳米催化剂。本发明制得的二硫化钼纳米催化剂尺寸较小,粒径均一。本发明制得的二硫化钼纳米催化剂的接触角较大,使其在有机溶剂中有较好的分散性,有助于提高其在催化过程中的催化性能。本研究首次将MoS2纳米催化剂应用于重油的加氢催化过程中。且本发明操作过程简单、条件温和、成本低廉、合成装置简单有望用于工业生产中。
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公开(公告)号:CN104689837B
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201310657258.4
申请日:2013-12-04
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: B01J27/051 , B01J35/02
Abstract: 一种二硫化钼纳米片的合成方法,以七钼酸铵、硫粉为反应原料,水合肼为还原剂,采用水热法一步制备了二硫化钼纳米片催化剂。本发明通过调控水热合成前驱体的浓度可以控制二硫化钼纳米片的尺寸和堆积层数,从而得到不同尺寸的二硫化钼纳米片。本发明制备的二硫化钼纳米片产率高,反应条件易于控制,稳定性好,形貌规整,有望批量生产,具有很高的应用价值。
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公开(公告)号:CN105776335A
公开(公告)日:2016-07-20
申请号:CN201410781726.3
申请日:2014-12-16
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明涉及一种高纯相球形二硫化钼的制备方法。包括如下步骤:将七钼酸铵、硫代乙酰胺、表面活性剂溶解到溶剂中,混合均匀;加入还原剂后,将制得的溶液移入高压反应釜后,并将高压反应釜密封,将密封好的高压反应釜放入120~250℃恒温箱中,保持3~72小时;冷却至室温,经过滤、洗涤、干燥处理后得球形纳米二硫化钼。本发明制得的高纯相纳米二硫化钼,其形貌规整、尺寸均一可调、球形度高、分散性好,而且合成过程简单、条件温和、成本低廉、合成装置简单。本发明制得的高纯相的纳米球形二硫化钼在电极材料、润滑材料以及催化领域中均有广泛的应用,且有望用于工业生产中。
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公开(公告)号:CN105731542A
公开(公告)日:2016-07-06
申请号:CN201410758657.4
申请日:2014-12-10
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C01G39/06
Abstract: 本发明提供了一种在反相微乳液体系中硫化、还原可溶性钼源制备二硫化钼微球的方法,具体方法如下:a、分别以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)、正己醇、环己烷和可溶性钼源水溶液为表面活性剂、助表面活性剂、油相和水相制得反相微乳液A;b、向反相微乳液A中加入含硫源和还原剂的水溶液制得反相微乳液B;c、将反相微乳液B转移至水热反应釜中于一定温度下晶化热处理一定时间后,分离、洗涤和干燥上述反应产物,可得二硫化钼微球。本发明制备方法简单,反应条件温和,经扫描电镜和透射电镜表征制备的二硫化钼微球具有实心或空心、表面光滑或褶皱等特点。
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公开(公告)号:CN104689837A
公开(公告)日:2015-06-10
申请号:CN201310657258.4
申请日:2013-12-04
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: B01J27/051 , B01J35/02
Abstract: 一种二硫化钼纳米片的合成方法,以七钼酸铵、硫粉为反应原料,水合肼为还原剂,采用水热法一步制备了二硫化钼纳米片催化剂。本发明通过调控水热合成前驱体的浓度可以控制二硫化钼纳米片的尺寸和堆积层数,从而得到不同尺寸的二硫化钼纳米片。本发明制备的二硫化钼纳米片产率高,反应条件易于控制,稳定性好,形貌规整,有望批量生产,具有很高的应用价值。
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