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公开(公告)号：CN101215445B
公开(公告)日：2011-03-16
申请号：CN200710191970.4
申请日：2007-12-28
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明公开一种松香或松香衍生物烯丙基酯合成方法，包括以下步骤，将松 香或松香衍生物中的一种溶解在非质子传递溶剂中，加入酰氯化试剂，加热使反应温度处于0～85℃，反应0.5～5小时，使得松香或松香衍生物中的羧基酰氯化，将缚酸剂、阻聚剂和烯丙醇加入第一步反应产物中，在10～80℃下反应2～5小时，除去所述非质子传递溶剂，可获得松香或松香衍生物烯丙基酯，缚酸剂用量是松香或松香衍生物中羧基摩尔量的100～500％，阻聚剂用量为烯丙醇质量的1‰。合成的松香(松香衍生物)烯丙基酯可以进行自由基聚合反应，可应用于涂料、胶粘剂、油墨、造纸等领域。该方法工艺效率高、产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN101066918B
公开(公告)日：2010-05-19
申请号：CN200610161357.3
申请日：2006-12-22
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C67/08 , C07C69/608 , C09F1/04
Abstract: 本发明公开了一种基于丙烯酸松香的双官能团丙烯酸酯的制备方法，包括：一、酰氯化反应：将丙烯酸松香溶解在苯类溶剂中，搅拌并滴加三氯化磷溶液，在温度20℃-80℃下反应时间1-6小时，将反应产物过滤并减压蒸馏回收溶剂，制得丙烯酸松香酰氯；二、酯化反应：制得的松香酰氯溶解在四氢呋喃和吡啶的混合溶剂中，搅拌并滴加含有羟基的丙烯酸酯，在氮气保护下，温度为20℃-80℃下反应时间1-6小时，将反应产物过滤，所得滤液减压蒸馏回收溶剂，制备得到丙烯酸松香(丙烯酸酯)酯。本发明可避免丙烯酸酯的热聚合，丙烯酸酯的转化率达到90％以上。由本发明制得的双官能团松香酯可参与共聚，形成具有耐热和耐化学品性能的交联聚合物。
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公开(公告)号：CN101265392A
公开(公告)日：2008-09-17
申请号：CN200810024049.5
申请日：2008-04-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明公开一种松香或松香衍生物甲基烯丙基酯合成方法，包括以下步骤，将松香或松香衍生物中的一种溶解在非质子传递溶剂中，加入酰氯化试剂，加热使反应温度处于0～85℃，反应0.5～5小时，使得松香或松香衍生物中的羧基酰氯化，将缚酸剂、阻聚剂和甲基烯丙醇加入第一步反应产物中，在10～80℃下反应2～5小时，除去所述非质子传递溶剂，可获得松香或松香衍生物甲基烯丙基酯，缚酸剂用量是松香或松香衍生物中羧基摩尔量的100～500％，阻聚剂用量为甲基烯丙醇质量的1‰。合成的松香(松香衍生物)甲基烯丙基酯可以进行自由基聚合反应，可应用于涂料、胶粘剂、油墨、造纸等领域。该方法工艺效率高、产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN101215445A
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200710191970.4
申请日：2007-12-28
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明公开一种松香或松香衍生物烯丙基酯合成方法，包括以下步骤，将松香或松香衍生物中的一种溶解在非质子传递溶剂中，加入酰氯化试剂，加热使反应温度处于0～85℃，反应0.5～5小时，使得松香或松香衍生物中的羧基酰氯化，将缚酸剂、阻聚剂和烯丙醇加入第一步反应产物中，在10～80℃下反应2～5小时，除去所述非质子传递溶剂，可获得松香或松香衍生物烯丙基酯，缚酸剂用量是松香或松香衍生物中羧基摩尔量的100～500％，阻聚剂用量为烯丙醇质量的1‰。合成的松香(松香衍生物)烯丙基酯可以进行自由基聚合反应，可应用于涂料、胶粘剂、油墨、造纸等领域。该方法工艺效率高、产品稳定性好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101066918A
公开(公告)日：2007-11-07
申请号：CN200610161357.3
申请日：2006-12-22
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C67/08 , C07C69/608 , C09F1/04
Abstract: 本发明公开了一种基于丙烯酸松香的双官能团丙烯酸酯的制备方法，包括：一、酰氯化反应：将丙烯酸松香溶解在苯类溶剂中，搅拌并滴加三氯化磷溶液，在温度20℃－80℃下反应时间1－6小时，将反应产物过滤并减压蒸馏回收溶剂，制得丙烯酸松香酰氯；二、酯化反应：制得的松香酰氯溶解在四氢呋喃和吡啶的混合溶剂中，搅拌并滴加含有羟基的丙烯酸酯，在氮气保护下，温度为20℃－80℃下反应时间1－6小时，将反应产物过滤，所得滤液减压蒸馏回收溶剂，制备得到丙烯酸松香(丙烯酸酯)酯。本发明可避免丙烯酸酯的热聚合，丙烯酸酯的转化率达到90％以上。由本发明制得的双官能团松香酯可参与共聚，形成具有耐热和耐化学品性能的交联聚合物。
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公开(公告)号：CN100999583A
公开(公告)日：2007-07-18
申请号：CN200610161356.9
申请日：2006-12-22
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种有机硅聚合物乳液的制造方法，包括以下步骤：A)将0.05－5份质量的乳化剂与0.05－5份质量的催化剂溶解在100份质量的水中，在搅拌下滴加10－40份质量的硅氧烷单体，滴加后继续搅拌0.5－3小时，形成单体预乳液；将单体预乳液置于超声波下作用1－15分钟，至单体液滴为100－500纳米，制得硅氧烷单体细乳液；B)将步骤A)所得到的硅氧烷单体细乳液投入反应器进行聚合反应，反应温度30－90℃，反应3－10小时，制得硅氧烷聚合物乳液。本发明方法所制得的聚合物乳液具有良好的稳定性，且本发明方法简单，操作方便，转化率高。
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公开(公告)号：CN1318459C
公开(公告)日：2007-05-30
申请号：CN200510122707.0
申请日：2005-11-30
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F120/10 , C08F2/44 , C08F2/24 , C08K3/36
Abstract: 一种纳米二氧化硅-丙烯酸酯高分子微球材料的制备方法，包括以下步骤：第一步：将10～100份质量的油溶性二氧化硅加入到10-100份质量丙烯酸酯单体中，然后超声分散1-30min，形成混合液，第二步：向上述混合液中加入1-50份质量的阴离子或非离子表面活性剂、1-30份质量的过氧化物引发剂或偶氮类引发剂形成反应体系，将1-30份质量亲油性稳定剂加入到300份质量的水中搅拌形成混合水溶液，并超声乳化1-30min，得到平均粒径范围在50-500nm的细乳液，第三步：升温至50℃-90℃，反应0.5-8h，得到平均粒径在50-500nm范围的纳米二氧化硅-丙烯酸酯高分子微球材料。本发明成本低、污染小、可获得包裹结构纳米二氧化硅-丙烯酸酯高分子微球材料。
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公开(公告)号：CN1654489A
公开(公告)日：2005-08-17
申请号：CN200510038274.0
申请日：2005-01-28
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 一种纳米二氧化硅－丙烯酸酯复合乳液的制备方法，包括以下步骤：首先将小分子醇、硅烷偶联剂和去离子水以及酸性溶液混合，并搅拌；在惰性气体保护下，将纳米二氧化硅和硅烷偶联剂水解产物加入到苯的衍生物溶剂中搅拌，离心分离，并且用小分子醇或丙酮冲洗，真空干燥，获得改性纳米二氧化硅；接着将丙烯酸酯类单体分散成丙烯酸酯类单体细乳液，将上述改性二氧化硅、阴离子或非离子乳化剂和作为稳定剂的液态亲油性烷或醇和水混合在一起，乳化，加入可溶性过硫酸盐或油溶性的过氧化物，保温，将上述丙烯酸酯类单体细乳液滴加到上述混合液中，保温，最后得到纳米二氧化硅－丙烯酸酯复合乳液。本发明对环境污染小，而且便于以后工业化。
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公开(公告)号：CN1398910A
公开(公告)日：2003-02-26
申请号：CN01127009.8
申请日：2001-07-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明涉及一种松香基丙烯酸系复合高分子乳液的制造方法。松香与2～15％的阴离子/非离子混合表面活性剂在120℃下用反相乳化法制备出松香乳液，此乳液作为成核中心，在阴离子/非离子混合表面活性剂存在下，滴加95～85％的乙烯基不饱和单体的预乳液，聚合完成后即得到松香基丙烯酸系复合高分子乳液。
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