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公开(公告)号：CN106082343B
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201610742490.1
申请日：2016-08-26
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于杂多酸制备技术领域，特别涉及一种磷钨酸晶体的纯化方法。工业上所得磷钨酸一般含有较多的杂质，比如磷、硫、钼、钠、钙等，本发明旨在将杂质含量高的磷钨酸进行纯化。本发明方法先将杂质含量高的工业磷钨酸晶体溶于水，使用醇类萃取剂萃取、蒸馏水直接反萃可得到高浓度的磷钨酸溶液，反萃后醇类萃取剂可直接返回萃取，同时萃余液也可直接返回溶解磷钨酸晶体后重复使用；得到的高浓度磷钨酸溶液如果含钼则需再经萃取除钼后蒸发结晶制备高纯磷钨酸晶体，不含钼则高浓度的磷钨酸溶液可以直接蒸发结晶得到高纯的磷钨酸晶体。本发明方法工艺流程短，制造成本低，产品得率高，环境友好，可大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN104762476B
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201510113115.6
申请日：2015-03-16
Applicant: 中南大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明涉及一种从高磷含钨钼混合溶液中选择性萃取分离钼的方法。在以往的双氧水络合钨钼萃取分离工艺中，当溶液中磷含量大于0.005mol/L时将会大幅降低钨钼的萃取效率，因此现有双氧水络合萃取分离钨钼技术尚无法直接处理磷含量大于0.005mol/L的钨钼料液。而本发明通过对高磷料液中酸含量的调节控制，使料液中钨钼全部与磷形成磷钨、钼杂多酸，而后加入适量双氧水使磷钨钼杂多酸解聚生成过氧磷钨酸和过氧磷钼酸，然后使用TBP作为萃取剂，将过氧磷钼酸萃入有机相，再采用碱性反萃剂对负载有机相进行反萃。本发明可处理含磷量高的钨钼料液，钨共萃低，单级萃钼可达70％，所使用的萃取剂成本低，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN106186074A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610743870.7
申请日：2016-08-26
Applicant: 中南大学
IPC: C01G41/00
Abstract: 本发明属于湿法冶金技术领域，特别涉及一种从含钨的硫磷混酸溶液中制备仲钨酸铵(APT)的方法。本发明以含钨的硫磷混酸的工业溶液为原料以萃取法来制备APT。使用萃取剂进行萃取，用水作为反萃剂进行反萃，反萃后再加入氨水或通入氨气，且水反萃后的空白有机相可以直接去上一步的萃取，无需有机相的回用工序，同时水反萃后的有机相不存在向原液中引入杂质的问题。本发明方法工艺流程短，制造成本低，产品纯度高，绿色无污染，可大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN104711422B
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201510114787.9
申请日：2015-03-16
Applicant: 中南大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明涉及一种从高磷含钨钼混合溶液中提取并分离钨钼的方法。通过向高磷含钨钼混合溶液中加入双氧水，调节控制酸度，使磷钨酸和磷钼酸转化成过氧磷钨酸和过氧磷钼酸，然后采用磷酸三丁酯(TBP)和甲基磷酸二甲庚酯(P350)的混合物作为萃取剂，将过氧磷钼酸萃入有机相，而过氧磷钨酸留在水相中。此后通过加热或紫外光照射或者通入二氧化硫的方式使萃余液中的过氧磷钨酸分解后，再次使用新鲜的混合萃取剂萃取溶液中的钨，最终实现钨钼从复杂料液中的提取并分离。该方法钨共萃损失小，可有效解决高磷含钨钼混合溶液中钨钼的提取分离问题，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN107447119B
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201710575558.6
申请日：2017-07-14
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提供一种从钨酸盐溶液中除锑、钼、砷及锡的方法。该方法包括：1)调整钨酸盐溶液pH至8‑10，向其中加入硫化剂，放置6‑24h；2)在搅拌条件下，向步骤1)得到的溶液中加入含铜或含铁的溶液反应，以便生成铜锑矿或铁锑矿；所述步骤1)中硫化剂的物质的量为所述钨酸盐溶液中锑的物质的量的2‑4倍。本发明的方法可以使锑形成溶度积非常小的铜锑矿(CuSbS2)或铁锑矿(FeSb2S4)，实现锑的深度去除，从而实现钨酸盐溶液中其它杂质的深度去除。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107058730B
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201710228509.5
申请日：2017-04-10
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提供了一种对铜镍硫化矿综合利用的方法及其系统。所述方法包括：1)对铜镍硫化矿经造锍熔炼得到的低冰镍直接使用硫酸进行常压选择性浸出，分别收集硫化氢气体、浸出液和浸出渣，其中，所述常压选择性浸出的温度为25‑80℃；2)对步骤1)的浸出液进行除铁，分别收集除铁后液和除铁渣，所述除铁后液用于镍和钴的提取，所述除铁渣用于炼铁；和/或，对步骤1)的浸出渣送铜冶炼系统冶炼，分别得到铜和贵金属。本发明提出的对铜镍硫化矿综合利用的方法可以实现镍铜的深度分离，镍、铜、钴以及贵金属回收率高，硫以高纯硫磺的形式产出，便于存放。本发明工艺简单、流程短、能耗小、成本低，易于大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN106282608B
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201610748101.6
申请日：2016-08-29
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种分解黑白钨混合矿的方法，可有效分解黑白钨混合矿。本发明方法将黑白钨混合矿和氢氧化钙一起与氢氧化钠进行反应；反应后的浆料经固液分离，分解液可用于处理新的一批物料，经多次循环后可用来提取其中富集的铷，分解渣则与稀酸反应使铁锰进入溶液，然后过滤，所得过滤渣为白钨矿；将上述所得的白钨矿用硫磷混酸法浸出，得到钨的硫磷混酸溶液和石膏渣。本发明方法成本低、环境代价小，易于大规模工业生产，在保证钨提取的同时还回收了铷。
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公开(公告)号：CN108396142A
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201810415349.X
申请日：2018-05-03
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提供一种磷酸分解钼焙砂的方法，包括：钼焙砂用磷酸直接浸出；浸出液采用萃取法提取钼；浸出渣中的不溶钼采用常规压煮法处理。将钼焙砂直接用磷酸直接浸出，钼的一次浸出率高达90％以上。本发明提出的磷酸分解钼焙砂的方法，实现了钼焙砂直接酸法浸出，与传统氨浸出相比，取消了盐酸、硝酸预处理流程，同时以无毒无刺鼻性气味的磷酸替换氨水作为浸出剂，大大改善了浸出工序的操作环境，提高了钼焙砂的一次浸出率。
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公开(公告)号：CN106277060B
公开(公告)日：2017-11-21
申请号：CN201610742240.8
申请日：2016-08-26
Applicant: 中南大学
IPC: C01G41/00 , B01J27/188
Abstract: 本发明属于杂多酸制备技术领域，特别涉及磷钨酸的制备方法。本发明方法以白钨酸或人造白钨为原料与含磷化合物和无机酸水溶液进行反应，使用醇类萃取剂萃取，负载相用水直接反萃得到磷钨酸的水溶液，最后经蒸发结晶或喷雾干燥得到磷钨酸晶体。其中反萃后的有机相直接返回萃取，无需有机相再生工序；萃余液经补消耗酸后可重复使用。本发明方法工艺流程短，制造成本低，母液可循环使用，产品得率高，绿色无污染，可大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN107012324A
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201710229424.9
申请日：2017-04-10
Applicant: 中南大学
CPC classification number: C22B3/08 , C22B3/0067 , C22B3/44 , C22B11/00 , C22B15/0028 , C22B23/043 , C22B23/0461 , C25C1/12
Abstract: 本发明提供了一种从铜镍硫化矿中回收主伴生元素的方法及其系统，该方法包括：1)向反应底液中持续加入低冰镍和浸出反应液，选择性浸出，收集硫化氢气体、第一浸出液和第一次浸出渣，其中，浸出反应液为质量分数60％‑95％的硫酸；2)向第一次浸出渣中加水溶解，收集第二浸出液和第二浸出渣；3)对第二浸出液除铁，收集除铁后液和除铁渣，除铁后液用于镍和钴的提取，除铁渣用于炼铁；和/或，将第二浸出渣送铜冶炼装置冶炼，分别得到铜和贵金属。本发明提出的方法可以实现镍铜的深度分离，有效地实现镍、铜、钴、贵金属和硫的回收。本发明工艺简单、流程短、效率高，是一种清洁高效的元素回收工艺，易于大规模工业生产。
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