公开(公告)号：CN102584243A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201210060284.4

申请日：2012-03-08

Applicant: 东华大学

Inventor： 余木火 ,  孙泽玉 ,  韩克清 ,  彭雨晴 ,  牟世伟 ,  王征辉 ,  邓智华 ,  刘振全 ,  张婧

IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622

Abstract: 本发明涉及一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法，包括：(1)将含锆化合物的水溶液加入到含硼化合物的水溶液中，混合均匀，将碳源化合物在乙醇水混合溶剂中溶解并加入到溶液中，再加入络合剂水溶液，混合均匀，最后调节pH＜4，搅拌反应10～16h，得前驱体溶液；(2)将纺丝助剂与上述前驱体溶液在30～70℃下混合均匀，浓缩、脱泡后，即得硼化锆陶瓷纤维前驱体纺丝液；(3)将上述纺丝液在30～70℃下利用溶液纺丝法得到硼化锆陶瓷纤维前驱体；(4)将上述前驱体纤维经过高温烧结后即得。本发明可得到结构与性能较好的ZrB2陶瓷初生纤维，纤维具有高温稳定性、低密度、高热导率和电导率等性能，应用前景广阔。

公开(公告)号：CN102515771A

公开(公告)日：2012-06-27

申请号：CN201110410000.5

申请日：2011-12-09

Applicant: 东华大学

Inventor： 余木火 ,  彭雨晴 ,  韩克清 ,  王征辉 ,  邓智华 ,  刘振全 ,  张婧 ,  孙泽玉 ,  李欣达 ,  牟世伟 ,  李爽

IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622

Abstract: 本发明涉及一种连续硅硼氮基陶瓷纤维的制备方法，包括：(1)将前驱体聚合物聚硅氮硼烷于120-250℃隔绝空气下进行熔融纺丝，得前驱体聚合物纤维；(2)将上述前驱体聚合物纤维放入裂解炉，通入混合气体，以0.5-5℃/min升温至200-350℃保温2-10h，得到交联的不熔化纤维；(3)在通入上述混合气体的情况下，继续以0.5-5℃/min升温至400℃～1000℃保温2-10h，最后以0.5-5℃/min升温至1200℃～1700℃保温2-10h，即得。本发明所得的前驱体聚合物初生纤维有效抑制了氧元素的引入，提高了无机陶瓷纤维的抗氧化性能；原料成本低，工艺稳定且易于调整，很适应规模化生产。

公开(公告)号：CN102503423A

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN201110374931.4

申请日：2011-11-22

Applicant: 东华大学

Inventor： 余木火 ,  刘振全 ,  彭雨晴 ,  韩克清 ,  张婧 ,  王征辉 ,  邓智华 ,  孙泽玉 ,  李新达 ,  牟世伟

IPC: C04B35/515 ,  C04B35/622

Abstract: 本发明涉及一种SiBNC块状陶瓷制备方法，包括：(1)将TADB与甲胺反应，得到单体BSZ；然后将上述单体聚合得到前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)将上述聚硅氮硼烷放入反应容器中，在惰性气氛下加热进行交联处理，得到不熔化前驱体，粉碎，得到不熔化前驱体粉末；(3)将上述的不熔化前驱体粉末放入模具中，热压成型后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，得到热压成型后的不熔化样品；(4)将上述热压成型后的不熔化样品放入反应容器中，在惰性气氛下，进行高温烧结，然后降至室温，即得。本发明制备方法简单，反应条件要求不高；本发明所得的块状SiBNC陶瓷成分均匀，气孔小而分布均匀，密度大，无裂纹，具有优良的力学性能。

公开(公告)号：CN102408238A

公开(公告)日：2012-04-11

申请号：CN201110211017.8

申请日：2011-07-26

Applicant: 东华大学

Inventor： 余木火 ,  王征辉 ,  韩克清 ,  赵曦 ,  彭雨晴 ,  邓智华 ,  刘振全 ,  李欣达 ,  孙泽玉 ,  张婧 ,  唐彬彬 ,  覃辉林 ,  宦倩

IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622

Abstract: 本发明涉及一种硅硼氮陶瓷纤维前驱体原丝的制备方法，包括：(1)将硅氮硼烷溶液在惰性气体保护下加入到干燥的反应釜中，控制通入反应釜的惰性气体流量，升温至90-130℃，抽真空减压蒸馏6-48小时除去溶剂；(2)将惰性气体通入到反应釜并保持正压，于120-170℃聚合10-120小时，即得前驱体聚合物；(3)将上述前驱体聚合物真空脱泡1-30小时，进行熔融纺丝，即得硅硼氮陶瓷纤维原丝。本发明工艺简单，成本低，能得到公斤级前驱体纤维，纤维直径在10μm-35μm，其连续长度可达1500米以上，且纤维表面光滑，结构致密。

公开(公告)号：CN202323130U

公开(公告)日：2012-07-11

申请号：CN201120417359.0

申请日：2011-10-27

Applicant: 东华大学

Inventor： 余木火 ,  王征辉 ,  韩克清 ,  彭雨晴 ,  牟世伟 ,  赵曦 ,  邓智华 ,  孙泽玉 ,  刘振全 ,  张婧 ,  李欣达 ,  张森 ,  潘礼存 ,  孟涛 ,  张娟娟 ,  任自飞 ,  覃辉林 ,  焦玉聪 ,  毛植森 ,  祈自福 ,  邹准 ,  于天 ,  涂新星

IPC: D01D4/00 ,  D01D1/09 ,  D01D1/10

Abstract: 本实用新型涉及一种氮化物前驱体纤维熔融纺丝用组件，包括自上而下固定连接的上板、中板和下板，所述上板和中板之间设有熔体过滤空腔室；所述熔体过滤空腔室底部依次设有过滤网、分配板和喷丝板；所述上板设有密封孔，所述密封孔通过熔体流道与所述熔体过滤空腔室连通；所述上板还设有用于监测熔体压力的压力测试孔。本实用新型可通过温度测试孔和压力测试孔实时监测组件温度和熔体压力，并得到高质量氮化物前驱体纤维，且安装方便，生产成本低。