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公开(公告)号:CN109232184A
公开(公告)日:2019-01-18
申请号:CN201811166606.7
申请日:2018-10-08
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种通过手性拆分提高L-异胡薄荷醇光学纯度的方法。该方法将D,L-异胡薄荷醇和拆分剂L-芳樟醇在分散剂和助剂中于70~80℃反应3~4小时,冷却至10~25℃后,再通过离心分离得到中间体L-异胡薄荷醇·L-芳樟醇;对上述中间体进行碱解析,将该中间体分解,再通过凝胶色谱法便制得高纯度的L-异胡薄荷醇。该方法原料成本低、反应能耗低,适用于大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN117305022A
公开(公告)日:2023-12-29
申请号:CN202311604979.9
申请日:2023-11-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C11B9/00
Abstract: 本发明涉及L薄荷醇制备技术领域,提供一种改善L薄荷醇产品品质的方法,采用本发明的方法可以显著改善L薄荷醇产品的品质,可以提升L薄荷醇产品在特征气味纯正性和凉感透发性方面的品质。所述方法包括如下步骤:将待处理的L薄荷醇进行铺放并形成L薄荷醇物料层,然后进行熟化处理,并且所述熟化处理需同时满足如下条件:所述待处理的L薄荷醇的平均粒度L为0.5‑2cm,所述L薄荷醇物料层的厚度D为1‑50cm,所述熟化处理的温度T为10‑50℃,所述熟化处理的时间t为0.1‑24h,并且所述L、所述D、所述T和所述t需满足如下关系式:。
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公开(公告)号:CN114149301B
公开(公告)日:2023-12-19
申请号:CN202111430343.8
申请日:2021-11-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C29/141 , C07C33/025 , B01J23/883
Abstract: 本发明提供一种氢化柠檬醛制备香茅醇的方法,该方法包含:提供柠檬醛原料,在催化剂的催化下对柠檬醛进行加氢,高选择性的得到香茅醇,通过控制柠檬醛原料中金属离子的质量含量为10ppm—100ppm之间,能够显著提高香茅醇的选择性,并且解决了随着催化剂套用次数增加催化剂寿命减短的问题。
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公开(公告)号:CN110975901B
公开(公告)日:2022-08-05
申请号:CN201911201950.X
申请日:2019-11-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01J27/185 , B01J29/00 , C07C29/141 , C07C33/02
Abstract: 本发明公开了一种催化剂及其用于氢化柠檬醛制备香叶醇的方法,本发明采用的新型催化剂,实现了柠檬醛一步加氢制备高纯度香叶醇的目的,所述催化剂是将催化活性中心负载在多孔型载体上制备而来,所述催化活性中心包括碘、磷,此外还包括镍、钴、铜中的一种或多种。既减少了柠檬醛的分离步骤,也节省了后期产品的分离难度,简化了工艺操作流程,香叶醇的收率达到98%以上。
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公开(公告)号:CN112110805B
公开(公告)日:2022-07-12
申请号:CN202011152431.1
申请日:2020-10-26
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种制备R‑香茅醛的方法,包括以下步骤:橙花醛、香叶醛或者两者的混合物在过渡金属催化剂的存在下发生不对称氢化反应生成R‑香茅醛,采用两级纳滤膜分离体系对反应液中的催化剂进行分离并同时纯化下一批次反应原料,得到的滤液直接进行下一批次反应。本方法可显著提高量催化剂的催化活性和套用稳定性,从而实现更高的累积转化数。
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公开(公告)号:CN114149301A
公开(公告)日:2022-03-08
申请号:CN202111430343.8
申请日:2021-11-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C29/141 , C07C33/025 , B01J23/883
Abstract: 本发明提供一种氢化柠檬醛制备香茅醇的方法,该方法包含:提供柠檬醛原料,在催化剂的催化下对柠檬醛进行加氢,高选择性的得到香茅醇,通过控制柠檬醛原料中金属离子的质量含量为10ppm—100ppm之间,能够显著提高香茅醇的选择性,并且解决了随着催化剂套用次数增加催化剂寿命减短的问题。
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公开(公告)号:CN114011463A
公开(公告)日:2022-02-08
申请号:CN202111398308.2
申请日:2021-11-24
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种催化剂及其用途,制备该催化剂的工艺分为两部分,首先是催化单元与助剂单元以及配体单元合成催化剂主体,然后对催化剂主体进行改性处理,即得到成品催化剂。本发明催化剂适用于手性底物的加氢反应,尤其适用于L‑异胡薄荷醇加氢制备L‑薄荷醇的反应,可以以极高的选择性获得目标产物,在提高收率的同时,减小分离纯化的难度,具有极高的实用价值。
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公开(公告)号:CN112574017A
公开(公告)日:2021-03-30
申请号:CN202011251862.3
申请日:2020-11-11
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C45/78 , C07C45/80 , C07C45/82 , C07C47/21 , C07C29/141 , C07C33/025 , B01J25/02 , B01J23/883 , B01J37/06
Abstract: 本发明提供一种低色号香茅醇的制备方法,该方法包括:1)对柠檬醛进行纯化,控制柠檬醛氧化物含量
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公开(公告)号:CN112570028A
公开(公告)日:2021-03-30
申请号:CN202011317723.6
申请日:2020-11-23
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种不对称氢化催化剂及其催化柠檬醛制备R‑香茅醛的方法。所述催化剂包含多孔载体、金属活性中心和手性配体。制备所述催化剂的方法包含金属活性中心的负载、催化剂前体的制备、催化剂前体的硫化处理。本方法可以大幅度提高不对称氢化所用催化剂的稳定性,同时简化催化剂的套用流程,具有显著的经济效益。
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公开(公告)号:CN109651437B
公开(公告)日:2021-03-09
申请号:CN201811531100.1
申请日:2018-12-14
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
Abstract: 本发明涉及一种手性氮磷配体及其制备方法,及一种拆分消旋薄荷醇的方法。所述的拆分方法使用消旋的薄荷醇与烯丙基酯反应,在过渡金属盐与手性氮磷配体形成的催化剂的作用下,得到手性的L‑薄荷醇和D‑薄荷醇,得到纯的L‑薄荷醇和D‑薄荷醇光学纯度大于99%,收率大于95%。
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