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公开(公告)号：CN103183685B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201110454331.9
申请日：2011-12-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D499/74 , C07D499/46 , C07D499/10
Abstract: 本发明公开了一种医药原料6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法。现有的方法中，原料BSA和DBN价格昂贵，采购困难，并且反应收率低，副产物多，分离困难，造成产品含量低。本发明的α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法，其特征在于6β-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物与三甲基氯硅烷在有机碱及溶剂的存在下进行反应，反应结束后脱三甲基硅，得到6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物。本发明原料价廉、易得、安全性好，降低了生产成本且绿色环保；反应条件温和易控，收率高，分离容易，得到高纯度的6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物。
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公开(公告)号：CN104098518A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201410335764.6
申请日：2014-07-15
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D249/06
CPC classification number: C07D249/06
Abstract: 本发明公开了一种1-烷基取代的三氮唑化合物的制备方法，包括如下步骤：将二价铜盐、醋酸钠、N-乙酰甘氨酸、脂肪胺以及对甲基苯磺酰腙加入到有机溶剂中，加热至100～110℃进行反应，反应完全后，后处理得到所述的1-烷基取代的三氮唑化合物。该制备方法步骤简单，原料廉价易得，且反应无需在无水无氧条件下进行，另外也无需用到有毒且易于爆炸的叠氮化物，还可以通过设计合成出不同位点取代的三氮唑化合物，便于操作的同时拓宽了此方法的应用性。
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公开(公告)号：CN103819475A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201410047793.2
申请日：2014-02-11
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D487/04
CPC classification number: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种西他列汀及其盐的合成方法，以2,4,5-三氟苯乙酸为起始原料，经过酯化、还原、氧化和Witting反应后，得到4-（2,4,5-三氟苯基）-2-丁烯乙酯，或经过还原、氧化和Witting反应后，得到4-（2,4,5-三氟苯基）-2-丁烯乙酯。然后在丁基锂或六甲基二硅氮烷钠作用下，与手性胺进行氢胺化反应，构筑手性氢胺化产物，再经过酯水解、缩合、氢化三步反应得到西他列汀。该西他列汀的合成方法的原料价廉易得，步骤较少，操作容易，可以有效地降低成本。该方法可以得到高纯度的西他列汀，经成盐后得到的磷酸西他列汀HPLC纯度和ee值都在99%以上，可以应用于医药领域。
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公开(公告)号：CN102603624B
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201210032192.5
申请日：2012-02-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D213/81
Abstract: 本发明公开了一种2-吡啶甲酰胺二芳基甲酮化合物的制备方法，包括：将催化剂、氧化剂、吡啶-2-甲酰芳胺化合物以及芳基碘化合物加入到有机溶剂中，加热至100～150℃，反应完全，后处理得到2-吡啶甲酰胺二芳基甲酮化合物。本发明还公开了由该方法制备得到的化合物。本发明的2-吡啶甲酰胺二芳基甲酮化合物的制备方法，易于操作，后处理简便，底物可设计性强，可根据实际需要设计合成出所需结构的化合物，实用性较强。同时，由上述方法制备得到的化合物生物活性好，同时可作为原料合成各种2-氨基二芳基甲酮化合物，具有较高的经济价值。
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公开(公告)号：CN103304520A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201310234976.0
申请日：2013-06-13
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D307/36 , C07D307/42
Abstract: 本发明公开了一种多取代呋喃类化合物的制备方法，包括：将金属盐、烷基取代酮以及α,β-不饱和羧酸加入到有机溶剂中，加热至120～150℃，反应完全，后处理得到多取代呋喃类化合物，其中所述的金属盐由一价铜盐和二价铜盐组成。本发明提供的用于多取代呋喃类化合物的制备方法易于操作，后处理简便，底物可设计性强，可根据实际需要设计合成出所需结构的化合物，实用性较强。
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公开(公告)号：CN103275003A
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN201310195297.7
申请日：2013-05-22
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D221/12 , C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种菲啶酮衍生物的制备方法，包括：将催化剂、氧化剂和2-氨基联芳基化合物加入到有机溶剂中，在一个大气压的一氧化碳气氛中反应一段时间，反应完成后经后处理得到菲啶酮衍生物；所述催化剂为二价钯催化剂。本发明的菲啶酮衍生物的制备方法，避免采用高毒性和高腐蚀性的试剂，环境友好，易于操作，且产率较高、后处理简便，另外，由该方法得到的底物可设计性强，可根据实际需要设计合成出所需结构的化合物，实用性较强。
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公开(公告)号：CN103242223A
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201310153763.5
申请日：2013-04-27
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D213/643 , C07C49/83 , C07C49/84 , C07C45/61
Abstract: 本发明公开了一种2-吡啶氧基二芳基甲酮衍生物的制备方法，包括：将催化剂、氧化剂、2-吡啶氧基芳基化合物以及芳基甲酰甲酸加入到有机溶剂中，加热至90～120℃，反应完全，后处理得到2-吡啶氧基二芳基甲酮衍生物。本发明的2-吡啶氧基二芳基甲酮衍生物的制备方法，易于操作，后处理简便，底物可设计性强，可根据实际需要设计合成出所需结构的化合物，实用性较强。同时，由上述方法制备得到的化合物生物活性好，同时可作为原料合成各种2-羟基二芳基甲酮化合物，具有较高的经济价值。
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公开(公告)号：CN102838517A
公开(公告)日：2012-12-26
申请号：CN201210336628.X
申请日：2012-09-12
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C319/20 , C07C323/16 , C07C321/28 , C07C323/07 , C07C323/60
Abstract: 本发明公开了一种联苯亚甲基芳基硫醚化合物的制备方法，包括：将催化剂、氧化剂、对甲基苯基苄基硫醚化合物以及芳基氟硼酸钾化合物加入到有机溶剂中，加热至100～130℃，反应完全，后处理得到联苯亚甲基芳基硫醚化合物。本发明还公开了由该方法制备得到的化合物。本发明的联苯亚甲基芳基硫醚化合物的制备方法，易于操作，后处理简便，底物可设计性强，可根据实际需要设计合成出所需结构的化合物，实用性较强。同时，由上述方法制备得到的化合物生物活性好，同时可作为原料合成各种亚砜、砜类化合物，具有较高的经济价值。
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公开(公告)号：CN102827077A
公开(公告)日：2012-12-19
申请号：CN201210328022.1
申请日：2012-09-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D221/12 , C07F9/576
Abstract: 本发明公开了一种菲啶衍生物的制备方法，包括：将催化剂、氧化剂、酸、2-氨基联苯化合物以及烯烃化合物加入到有机溶剂中，反应完成经后处理得到菲啶衍生物；所述催化剂为二价钯催化剂。本发明的菲啶衍生物的制备方法，避免采用高毒性和高腐蚀性的试剂，环境友好，易于操作，且产率较高、后处理简便，另外，由该方法得到的底物可设计性强，可根据实际需要设计合成出所需结构的化合物，实用性较强。
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公开(公告)号：CN101935297B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN201010238068.5
申请日：2010-07-27
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D209/08 , C07D209/12 , C07D209/10
Abstract: 本发明公开了一种重要的有机合成中间体3，3’-二吲哚衍生物，其结构如式(I)所示，式(I)中R1为C1～C4烷基、C1～C4烷氧基、卤原子或三氟甲基；R2为H或甲基。本发明还公开了上述3，3’-二吲哚衍生物的制备方法，包括：搅拌条件下，将2-芳基吲哚化合物，无水三氯化铁加入到甲苯中，氧气保护下，90～150℃条件下反应完全。本发明采用易得的原料制备得到3，3’-二吲哚类化合物，反应选择性好，反应条件温和，制备工艺简单，生产成本低，整条合成路线环境友好。
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