一种多孔聚脲单分散微球的制备方法

    公开(公告)号:CN109824855A

    公开(公告)日:2019-05-31

    申请号:CN201910033610.4

    申请日:2019-01-15

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种多孔聚脲单分散微球的制备方法,以含有脂肪胺或稳定剂的水溶液为水相,以芳香族二异氰酸酯单体为油相,将单体通过针头以恒定速率加入到载有流动水相的管道中通过界面聚合制备多孔聚脲单分散微球,可通过简单的变化针头的孔径、稳定剂用量、反应温度、水相和油相的流速等条件调节所得多孔微球的粒径及孔结构。本方法一步到位即可制得多孔聚脲单分散微球,具有工艺步骤简单,可连续化操作及能耗和生产成本低的特点,有利于多孔微球的规模化生产。另外,所得微球的粒径大,比表面积高,后处理及使用时的操作工序也比较简单。

    一种高产率制备含氟聚氨酯单分散微球的简便方法

    公开(公告)号:CN108250384A

    公开(公告)日:2018-07-06

    申请号:CN201810135986.1

    申请日:2018-02-09

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种高产率制备含氟聚氨酯单分散微球的简便方法。该方法以二异氰酸酯、普通多元醇和含氟多元醇为单体,在反应介质中进行沉淀聚合,所得产物经过分离、洗涤及干燥后即得含氟聚氨酯单分散微球。本发明制备含氟聚合物微球时的单体用量和微球收率高,反应耗时短,操作简单,生产成本和能耗较低,有利于实现规模化生产。聚合过程中无需任何引发剂、催化剂或稳定剂,所得含氟聚合物微球高度洁净。通过调节含氟多元醇用量及单体总量等条件可对产物的疏水性及微球粒径进行有效调控,满足不同场合对微球的需要。

    一种以沉淀聚合原位产生的聚合物微球为稳定剂制备石蜡分散液和石蜡微球的方法

    公开(公告)号:CN106674542A

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201611161359.2

    申请日:2016-12-15

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种以沉淀聚合原位产生的聚合物微球为稳定剂制备石蜡分散液和石蜡微球的方法。在含石蜡与水‑乙醇混合溶剂的反应器中加入不饱和烯类单体及引发剂,不饱和单体在一定温度和振荡下聚合生成聚合物微球。以此原位形成的聚合物微球为稳定剂,通过简单的振荡一步到位即可制得皮克林石蜡分散液;将体系静置分层并将下层固体干燥制得单分散石蜡微球。本发明作为稳定剂的聚合物微球通过沉淀聚合原位生成,无需专门工艺另行制备,方法简单,同时整个过程无需高速均质化设备,生产成本显著降低。本发明仅需少量稳定剂即可获得稳定的石蜡分散液,体系成分单一,所得石蜡微球表面洁净,在造纸、建筑材料、生物和医药等领域具有广泛的应用价值。

    从甲苯二异氰酸酯制备过程中形成的残渣废料中回收甲苯二胺的方法

    公开(公告)号:CN103787894A

    公开(公告)日:2014-05-14

    申请号:CN201410045370.7

    申请日:2014-02-08

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种从甲苯二异氰酸酯(TDI)制备过程中形成的残渣废料在常压下经过化学处理制备一种重要的化工原料甲苯二胺(TDA)的方法。该方法是将粉碎后的TDI残渣和乙二醇混合物在常压下加热至沸腾回流,之后加入三乙四胺和NaOH水溶液,在100℃继续反应,最后向体系中加水降温得到水解初产物。水解产物经饱和氯化钠溶液进行盐析和二氯甲烷分萃取,接着对萃取物减压蒸馏制得TDA。TDA收率为加入TDI固体残渣质量的60%,纯度95%。本发明对TDI残渣的水解是在常压下进行,不需要高压反应釜,大大降低了生产设备的成本,经济效益显著。

    一种在静置条件下制备微米级单分散聚脲微球的方法

    公开(公告)号:CN102702470B

    公开(公告)日:2013-08-07

    申请号:CN201210184655.X

    申请日:2012-06-06

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种在静置条件下制备微米级聚合物单分散微球的方法,该方法是在室温下将二异氰酸酯单体与水-丙酮混合溶剂加入到反应瓶中,其中水/丙酮的质量比为20/80~60/40,二异氰酸酯类化合物占聚合体系总质量的0.5~13.0%,密封摇匀后将反应瓶静置于20~80℃的恒温水浴中进行聚合反应;聚合完成后产物经过离心分离及干燥即得微米级单分散聚脲微球。本发明仅使用一种单体,无需任何搅拌或者振荡、完全在静置条件下进行沉淀聚合,反应耗时短、单体可完全转化,微球收率高,操作简单,有利于单分散微球的规模化生产。所得微球表面洁净且含有大量胺基,可用于蛋白质的吸附与分离、酶固定和色谱分析等领域。

    一种高产率制备含氟聚氨酯单分散微球的简便方法

    公开(公告)号:CN108250384B

    公开(公告)日:2020-09-01

    申请号:CN201810135986.1

    申请日:2018-02-09

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种高产率制备含氟聚氨酯单分散微球的简便方法。该方法以二异氰酸酯、普通多元醇和含氟多元醇为单体,在反应介质中进行沉淀聚合,所得产物经过分离、洗涤及干燥后即得含氟聚氨酯单分散微球。本发明制备含氟聚合物微球时的单体用量和微球收率高,反应耗时短,操作简单,生产成本和能耗较低,有利于实现规模化生产。聚合过程中无需任何引发剂、催化剂或稳定剂,所得含氟聚合物微球高度洁净。通过调节含氟多元醇用量及单体总量等条件可对产物的疏水性及微球粒径进行有效调控,满足不同场合对微球的需要。

    一种高产率制备含氟聚脲单分散微球的方法

    公开(公告)号:CN108276542B

    公开(公告)日:2020-08-04

    申请号:CN201810136762.2

    申请日:2018-02-09

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种高产率制备含氟聚脲单分散微球的方法。该方法以二异氰酸酯、含氟多元胺和普通多元胺为单体,在水与乙腈或二甲基亚砜等组成的混合物反应介质中,通过沉淀聚合制备含氟聚脲单分散微球。本方法无需乳化剂及催化剂等物质,聚合完成后单体完全转化,所得含氟聚合物微球非常洁净。制备单分散微球时的单体用量和微球产率较高,反应时间短,生产效率高,成本和能耗较低,有利于实现含氟聚合物单分散微球的规模化生产。

    一种高收率制备亲水性聚合物单分散微球的方法

    公开(公告)号:CN106366273B

    公开(公告)日:2019-04-02

    申请号:CN201610802955.8

    申请日:2016-09-05

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种高收率制备亲水性聚合物单分散微球的方法,采用沉淀聚合法,以乙腈等为反应介质,以二异氰酸酯化合物和二元胺或二元醇为单体,通过使用含有羧基、胺基或磺酸基的二元醇或二元胺在聚合物中引入亲水基团制备亲水性聚合物单分散微球。本发明方法无需任何稳定剂和引发剂,聚合完成后单体完全转化,无单体残留,所得微球非常洁净,尤其适用于生物医药等领域。本发明反应时间最短仅需30min,单体装载量最高达30%,微球产率可达97%,亲水性聚合物微球的制备效率显著提高,有利于实现规模化生产及应用。

    一种以聚合物微球为稳定剂制备石蜡分散液和石蜡微球的方法

    公开(公告)号:CN106589406B

    公开(公告)日:2018-08-28

    申请号:CN201611159862.4

    申请日:2016-12-15

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明涉及一种以聚合物微球为稳定剂制备石蜡分散液和石蜡微球的方法,以水和乙醇为分散介质剂,将石蜡和聚合物微球一次性加入到水和乙醇的混合溶剂中,升温至石蜡融化后通过往复式振荡器振荡,即可制得表面涂覆聚合物微球的石蜡分散液。本发明方法所需稳定剂的用量低且无需任何其他助剂,所得石蜡微球表面洁净。本发明一步到位即可制得具有大小均一石蜡微球的分散液,实验过程简单、所需时间短,生产效率高,同时制备过程中无需高速搅拌或高速均质化设备,使用普通水浴振荡器即可制得稳定的石蜡分散液,生产成本和能耗显著降低,有助于实现石蜡分散液的工业化生产及应用。

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