公开(公告)号：CN109160520B

公开(公告)日：2021-04-27

申请号：CN201811053468.1

申请日：2018-09-01

Applicant: 河南理工大学

Inventor： 胡前库 ,  吴庆华 ,  周爱国 ,  王李波 ,  侯一鸣 ,  秦双红

IPC: C01B35/14

Abstract: 本发明提供一种球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，包括如下步骤：将分别称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合搅拌，将称取的混合料放入球磨罐中，并且按照一定比例向球磨罐中投入磨球和水，充入惰性气体作为保护性气体，进行球磨；球磨后取出样品，在干燥箱中干燥，得到粉末状原料样品；最后在惰性保护气氛下升温至1200～1300℃，保温之后冷却至室温，得高纯Ti3B2N材料。本发明通过改善合成工艺，原料采用球磨处理能使原料得到纳米级别的混合，使得原料混合更加均匀，原料非晶化，从而使得反应更容易进行，反应产物中杂相减少，成功去除样品中的TiB2杂质，对于Ti3B2N材料未来的实际应用十分重要。

公开(公告)号：CN108383133B

公开(公告)日：2021-02-23

申请号：CN201810151791.6

申请日：2018-02-08

Applicant: 河南理工大学

Inventor： 胡前库 ,  吴庆华 ,  周爱国 ,  王李波 ,  陈进峰 ,  侯一鸣 ,  秦双红

IPC: C01B35/14

Abstract: 本发明提供一种采用Sn助熔剂合成Ti3B2N的方法，包括如下步骤：分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉；TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)。将称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；向混合料中加入该混合料重量比20～30％的金属Sn粉作为助熔剂，混合均匀，压片，将压片放入石英管中，抽真空充Ar气密封；将石英管升温至600～800℃，保温12～24h；待上述步骤完成后得样品；样品随炉自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Sn，得Ti3B2N。本发明通过添加Sn粉助熔剂，成功将Ti3B2N合成温度降低到了600～800℃，因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度，对于实际应用十分重要，适合工业规模化生产，降低生产成本。

公开(公告)号：CN108911794B

公开(公告)日：2020-07-03

申请号：CN201811134633.6

申请日：2018-09-18

Applicant: 河南理工大学

Inventor： 胡前库 ,  吴庆华 ,  周爱国 ,  王李波 ,  侯一鸣 ,  秦双红

IPC: C04B41/91 ,  C04B35/58 ,  C04B35/622

Abstract: 本发明提供一种提高Ti3B2N材料纯度的处理方法，包括如下步骤：以高温固相反应法合成得到的Ti3B2N样品为原料，将其置于10～30％质量分数浓度的硝酸溶液中，在30～50℃恒温水浴中，保温20min～2h，期间使用磁力搅拌助其充分反应；保温时间结束后，用蒸馏水充分清洗至溶液PH值为中性，使用高速离心机离心样品，将离心清洗所得粉末置于40～150℃的真空干燥箱中充分干燥后，即可得较高纯度的Ti3B2N材料。本发明通过对合成的Ti3B2N样品进行硝酸反应后处理，成功清除了样品中的TiB2杂质，提高了合成样品中Ti3B2N的含量，对于Ti3B2N材料未来的实际应用，具有十分重要的现实意义。

公开(公告)号：CN108383133A

公开(公告)日：2018-08-10

申请号：CN201810151791.6

申请日：2018-02-08

Applicant: 河南理工大学

Inventor： 胡前库 ,  吴庆华 ,  周爱国 ,  王李波 ,  陈进峰 ,  侯一鸣 ,  秦双红

IPC: C01B35/14

CPC classification number: C01B35/146

Abstract: 本发明提供一种采用Sn助熔剂合成Ti3B2N的方法，包括如下步骤：分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉；TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)。将称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；向混合料中加入该混合料重量比20～30％的金属Sn粉作为助熔剂，混合均匀，压片，将压片放入石英管中，抽真空充Ar气密封；将石英管升温至600～800℃，保温12～24h；待上述步骤完成后得样品；样品随炉自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Sn，得Ti3B2N。本发明通过添加Sn粉助熔剂，成功将Ti3B2N合成温度降低到了600～800℃，因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度，对于实际应用十分重要，适合工业规模化生产，降低生产成本。

公开(公告)号：CN108328587A

公开(公告)日：2018-07-27

申请号：CN201810169742.5

申请日：2018-02-08

Applicant: 河南理工大学

Inventor： 胡前库 ,  吴庆华 ,  周爱国 ,  王李波 ,  陈进峰 ,  侯一鸣 ,  秦双红

IPC: C01B21/082

CPC classification number: C01B21/0602 ,  C01P2002/72

Abstract: 本发明提供一种采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，包括如下步骤：分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；且TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)。将称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；向混合料中加入该混合料重量比5～15％的金属Al粉作为助熔剂，混合均匀，压片，然后在惰性保护气氛下升温至700～1000℃，保温2～12h；待上述步骤完成后得样品；在惰性保护气氛下，样品自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Al，得Ti3B2N。本发明通过添加Al粉助熔剂，成功将Ti3B2N合成温度降低到了700～1000℃，因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度，对于实际应用十分重要，适合工业规模化生产，降低生产成本。