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公开(公告)号：CN107108893A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201580069820.9
申请日：2015-12-18
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0259 , C08G75/0254 , C08G75/0213 , C08G75/025
Abstract: 本发明提供一种聚亚芳基硫醚(PAS)的制造方法以及高聚合度PAS，所述PAS的制造方法在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物(DHA)在碱条件下进行聚合反应，能抑制副反应等，能以高产率得到高聚合度PAS。本发明提供一种PAS制造方法、以及通过该方法所制造的熔融粘度(310℃，剪切速度1216sec‑1)0.1‑8000Pa·s的PAS，所述PAS制造方法包含：装料工序，制备含有有机酰胺溶剂、硫源、碱金属氢氧化物、水以及DHA，且pH为12.5以上的装料混合物；前期聚合工序，将装料混合物加热至170℃以上来引发聚合反应，在240‑280℃下继续聚合反应，生成DHA转化率为50％以上的预聚物(在此，从220℃上升到240℃时的升温速度小于从240℃上升时的升温速度)；后期聚合工序，在相分离剂存在下，向反应体系内添加相对于1摩尔硫源而言为1‑20摩尔％的碱金属氢氧化物，在245‑290℃下继续聚合反应。
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公开(公告)号：CN102105512B
公开(公告)日：2013-01-23
申请号：CN200980128438.5
申请日：2009-06-10
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/02
CPC classification number: C08G75/0231 , C08G75/025 , C08G75/029
Abstract: 本发明提供一种聚芳撑硫醚的制造方法，其包括使硫源和二卤代芳香族化合物在有机酰胺溶剂中进行聚合的工序，其中，该聚合工序包括在相分离剂的存在下、在相分离状态下继续聚合反应的相分离聚合工序，在该制造方法中，在聚合反应开始后，在该二卤代芳香族化合物的转化率达到80～99％的阶段，并且在该液相变成相分离状态之前，在聚合反应体系内以相对于每100摩尔硫源为0.005～20摩尔的比例添加单卤代有机化合物使其与生成聚合物反应，接着将聚合反应体系内的液相转变成相分离状态，继续聚合反应。
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公开(公告)号：CN102105512A
公开(公告)日：2011-06-22
申请号：CN200980128438.5
申请日：2009-06-10
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/02
CPC classification number: C08G75/0231 , C08G75/025 , C08G75/029
Abstract: 本发明提供一种聚芳撑硫醚的制造方法，其包括使硫源和二卤代芳香族化合物在有机酰胺溶剂中进行聚合的工序，其中，该聚合工序包括在相分离剂的存在下、在相分离状态下继续聚合反应的相分离聚合工序，在该制造方法中，在聚合反应开始后，在该二卤代芳香族化合物的转化率达到80～99％的阶段，并且在该液相变成相分离状态之前，在聚合反应体系内以相对于每100摩尔硫源为0.005～20摩尔的比例添加单卤代有机化合物使其与生成聚合物反应，接着将聚合反应体系内的液相转变成相分离状态，继续聚合反应。
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公开(公告)号：CN111032739A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201880051017.6
申请日：2018-10-09
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0259
Abstract: 本发明提供一种即使聚合时间较短，也能以高产率得到高熔融粘度的聚亚芳基硫醚(以下为PAS)的PAS的制造方法。本发明的PAS的制造方法是在有机极性溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物聚合来制造PAS的方法，其包括：装料工序，制备含有有机极性溶剂、硫源、水、二卤芳香族化合物以及相对于所述硫源不足等摩尔的碱金属氢氧化物的混合物；第一聚合工序，加热所述混合物而进行生成含有预聚物的反应混合物的聚合反应；以及第二聚合工序，之后，在所述反应混合物中添加相对于所述硫源1摩尔为0.09～0.2摩尔的追加的碱金属氢氧化物，继续进行聚合反应。在所述第一聚合工序中，所述聚合反应在所述反应混合物的pH为11以上的状态下进行，直至所述二卤芳香族化合物的转化率成为50摩尔％以上。
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公开(公告)号：CN107922617B
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201680048953.2
申请日：2016-09-30
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/025
Abstract: 本发明提供一种能够简便且低成本地制造低含卤量的聚亚芳基硫醚的聚亚芳基硫醚的制造方法。本发明的聚亚芳基硫醚的制造方法包括：装料工序，其制备含有有机酰胺溶剂、硫源、二卤芳香族化合物以及碱金属氢氧化物的混合物；前期聚合工序，其加热混合物而使聚合反应开始，生成预聚物直至反应体系的pH为大于7且小于10的范围；以及后期聚合工序，其继续聚合反应。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107922617A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201680048953.2
申请日：2016-09-30
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/025
CPC classification number: C08G75/025
Abstract: 本发明提供一种能够简便且低成本地制造低含卤量的聚亚芳基硫醚的聚亚芳基硫醚的制造方法。本发明的聚亚芳基硫醚的制造方法包括：装料工序，其制备含有有机酰胺溶剂、硫源、二卤芳香族化合物以及碱金属氢氧化物的混合物；前期聚合工序，其加热混合物而使聚合反应开始，生成预聚物直至反应体系的pH为大于7且小于10的范围；以及后期聚合工序，其继续聚合反应。
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公开(公告)号：CN107075117A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201580060684.7
申请日：2015-12-18
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0259 , C08G75/0209
CPC classification number: C08G75/02
Abstract: 本发明提供一种PAS的制造方法以及高聚合度的PAS，在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物进行聚合反应的聚亚芳基硫醚(PAS)的制造方法中，能以高产率得到高聚合度的PAS，并且能有效地减少废物处理等负担大的副产物的产生。本发明提供一种PAS的制造方法以及通过该方法制造的熔融粘度(310℃，剪切速度1216sec‑1)为0.1～8000Pa·s的PAS，所述PAS的制造方法包含：装料工序，制备含有有机酰胺溶剂、硫源、水以及二卤芳香族化合物的装料混合物；前期聚合工序，使该装料混合物在170～280℃下进行聚合反应，生成二卤芳香族化合物的转化率为50％以上的预聚物；以及后期聚合工序，在含有该预聚物的反应体系中在245～290℃下，以相分离状态继续聚合反应，其中，向相分离状态的反应体系中添加多官能化合物。
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公开(公告)号：CN102428122B
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201080021752.6
申请日：2010-05-11
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/02
CPC classification number: C08G75/0213 , C08G75/0254 , C08G75/0259 , C08G75/0268 , C08G75/0272 , C08G75/029
Abstract: 一种聚芳撑硫醚的制造方法以及该聚芳撑硫醚，所述聚芳撑硫醚的制造方法包含下述工序：聚合工序，在有机酰胺溶剂中，使选自碱金属硫化物和碱金属氢硫化物中的至少一种硫源与二卤代芳香族化合物进行聚合反应；反应工序，在该聚合工序之后，在含有有机酰胺溶剂和生成聚合物的聚合反应体系内，以相对于100摩尔加入的硫源为0.001～20摩尔的比例添加不含有键合卤原子的含羟基有机化合物，使该生成聚合物与该含羟基有机化合物进行反应；以及回收工序，在该反应工序之后，从聚合反应体系内回收聚合物。
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公开(公告)号：CN114957664A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210052550.2
申请日：2022-01-18
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0281
Abstract: 技术问题本发明提供一种提纯过的聚亚芳基硫醚的制造方法，所述提纯过的聚亚芳基硫醚的制造方法能良好地去除导致熔融加工时的成型品的物性的偏差、分解气体的产生的杂质，可得到能形成黄色度低且白色度高的、优选的色相的成型品的提纯过的聚亚芳基硫醚。解决方案通过如下方法来提纯粗制聚亚芳基硫醚，该方法包括：第一清洗，利用包含苯和/或特定的单烷基苯的有机溶剂对粗制聚亚芳基硫醚进行清洗；以及第二清洗，利用酸性水溶液对利用有机溶剂清洗过的粗制聚亚芳基硫醚进行清洗。
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公开(公告)号：CN110121521B
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN201880005237.5
申请日：2018-02-05
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0259
Abstract: 本发明提供一种不使用特别的添加剂等就能以高产率得到高粒子强度和低熔融粘度的粒状聚亚芳基硫醚(以下，称为PAS)的粒状PAS的制造方法以及粒状PAS。本发明的方法为通过在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物聚合，制造在310℃、1216/s下测定的熔融粘度为1Pa·s～30Pa·s的粒状PAS的方法。
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