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公开(公告)号:CN115266989A
公开(公告)日:2022-11-01
申请号:CN202210915665.X
申请日:2022-08-01
Applicant: 扬州大学
Inventor: 谢恺舟 , 卢阳 , 庞茂达 , 谢星 , 汤亚云 , 郭亚文 , 高鹏飞 , 管凡荀 , 陈兰 , 刘书余 , 朱雅丽 , 杨成根 , 张跟喜 , 张涛 , 戴国俊 , 赵振华 , 王冉 , 高玉时
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量检测方法,包括以下步骤:称取鸡组织或鸡蛋组织,加入乙腈涡旋混合后,超声波萃取,离心后提取上清液,剩余的残渣中加入乙腈重复离心,合并两次提取液,提取液中加入乙腈饱和正己烷脱脂,涡旋混匀,离心后弃去上层的正己烷层,下层液体置于氮气流下吹干,吹干后的样品采用乙腈水溶液复溶,复溶液经过HLB固相萃取柱净化,洗脱液在氮气流下吹干浓缩;浓缩干后的样品中加入三氯甲烷复溶,复溶后依次加入吡啶和乙酸酐,衍生反应后过滤,滤液采用GC‑MS/MS检测。本发明定性、定量更准确,准确度和灵敏度好,回收率高,重复性好。
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公开(公告)号:CN113702526A
公开(公告)日:2021-11-26
申请号:CN202110972164.0
申请日:2021-08-24
Applicant: 扬州大学
Inventor: 谢恺舟 , 姜军华 , 刁志祥 , 谢星 , 庞茂达 , 郭亚文 , 陈兰 , 陈晋元 , 贺兆源 , 卢阳 , 王波 , 张跟喜 , 张涛 , 戴国俊 , 王冉 , 卜仕金 , 包文斌 , 高玉时
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种高效同时检测猪肉、禽肉和禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物多残留的分析方法。将猪肉、禽肉和禽蛋依次经过提取剂提取,正己烷脱脂,提取液经过HLB固相萃取柱净化,净化后的样液于氮吹仪中氮气吹干,复溶后采用UPLC‑FLD系统检测;猪肉和禽肉采用的提取剂为乙酸乙酯,禽蛋采用的提取剂为甲酸‑乙腈;所述阿苯达唑及其三种代谢产物为阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑‑2‑氨基砜。该方法快速高效且定量准确,具有较高的回收率及灵敏度,满足国际贸易中对兽药残留检测的相关标准,满足兽药残留检测要求。
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公开(公告)号:CN109655551A
公开(公告)日:2019-04-19
申请号:CN201910078312.7
申请日:2019-01-28
Applicant: 扬州大学
Inventor: 谢恺舟 , 王波 , 赵霞 , 谢星 , 庞茂达 , 王雅娟 , 郭亚文 , 卜晓娜 , 刘楚君 , 刁志祥 , 张培杨 , 王旭堂 , 陈长宽 , 张跟喜 , 张涛 , 戴国俊 , 王冉 , 卜仕金 , 王金玉
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种高效同时检测禽蛋、禽肉及猪肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺多残留的分析方法,包括如下步骤:1)禽蛋、禽肉或猪肉样品提取与净化;2)超高效液相色谱-荧光检测:a.超高效液相色谱条件:以流动相A:含0.005mol/L的NaH2PO4、0.003mol/L十二烷基硫酸钠和0.05%的三乙胺的水溶液和流动相B:乙腈为流动相;b.荧光检测。该方法能高效、准确同时检测禽蛋(鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鸽蛋和鹌鹑蛋)、禽肉(鸡肉、鸭肉和鹅肉)及猪肉中甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留,且满足中国农业部、美国(FDA)和欧盟(EU)兽药残留检测方法的要求。
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公开(公告)号:CN107121515A
公开(公告)日:2017-09-01
申请号:CN201710480242.9
申请日:2017-06-22
Applicant: 扬州大学
CPC classification number: G01N30/06 , G01N30/02 , G01N2030/062
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种从鸡组织中同时提取二硝托胺及其代谢产物3‑ANOT残留的方法。该方法是将鸡组织样品与硅藻土研磨混匀装填入萃取池,80℃、1500psi条件下,在线去脂与二硝托胺及其代谢产物3‑ANOT萃取(乙腈作为萃取剂)连续进行;萃取液处理后过中性氧化铝固相萃取小柱;用甲醇‑丙酮溶液洗脱;洗脱液用离线浓缩仪真空负压浓缩至干,上机前用二氯甲烷‑丙酮溶液涡旋振荡溶解残渣,常温离心,上层液体过0.22μm滤膜,滤液供分析使用。该提取方法节省萃取溶剂、样品基质影响小、提取效率和回收率高,且整个过程快速、方便和自动化。
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公开(公告)号:CN116678976A
公开(公告)日:2023-09-01
申请号:CN202310711113.1
申请日:2023-06-15
Applicant: 扬州大学
Inventor: 谢恺舟 , 刘书余 , 汤亚云 , 庞茂达 , 谢星 , 郭亚文 , 高鹏飞 , 陈兰 , 朱雅丽 , 丁浩 , 徐峻杰 , 印伯星 , 洪璐 , 张涛 , 张跟喜 , 戴国俊 , 赵振华 , 王冉 , 高玉时 , 包文斌
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种鸡组织、猪肉、鸡蛋或牛奶及其制品中恩诺沙星和氧氟沙星残留的定量检测方法,包括以下步骤:鸡组织、猪肉或鸡蛋依次经过2%甲酸乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,或将牛奶依次经过10%三氯乙酸‑乙腈(9:1,v:v)提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经过Strata‑X固相萃取柱净化,洗脱液在氮气流下吹干浓缩;将浓缩干后的样品中加入甲醇复溶,复溶后加入三甲基硅烷基重氮甲烷,衍生反应后过滤,滤液采用GC‑MS/MS检测。该方法定性、定量更准确,准确度和灵敏度好,回收率高,重复性好。
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公开(公告)号:CN111693639B
公开(公告)日:2022-11-18
申请号:CN202010534833.1
申请日:2020-06-12
Applicant: 扬州大学
Inventor: 谢恺舟 , 刘楚君 , 谢星 , 庞茂达 , 王波 , 严祖浩 , 王旭堂 , 刁志祥 , 张培杨 , 郭亚文 , 李洋静 , 沈建新 , 张跟喜 , 张涛 , 戴国俊 , 王冉 , 杨成根 , 包文斌 , 王宏胜
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种检测禽组织、禽蛋或猪肉中青霉素G残留的确证分析方法,包括以下步骤:将禽组织、禽蛋或猪肉样品通过加速溶剂萃取技术提取,固相萃取净化,三甲基硅烷基重氮甲烷衍生,经GC‑MS/MS检测;所述禽组织为鸡肉、鸡肝、鸡肾、鹅肉或鸭肉;所述禽蛋为鸡蛋或鸭蛋。本方法分析效率更高、回收率、准确度和灵敏度高,重现性好,适合在批量样品分析中应用与推广。该方法能高效、准确的检测禽组织、禽蛋及猪肉中青霉素G残留,且满足中国农业农村部和欧盟兽药残留检测要求。
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公开(公告)号:CN111707762B
公开(公告)日:2022-08-19
申请号:CN202010534814.9
申请日:2020-06-12
Applicant: 扬州大学
Inventor: 谢恺舟 , 刘楚君 , 庞茂达 , 谢星 , 王波 , 严祖浩 , 王旭堂 , 刁志祥 , 张培杨 , 郭亚文 , 李洋静 , 沈建新 , 张跟喜 , 张涛 , 戴国俊 , 王冉 , 杨成根 , 包文斌 , 王宏胜
IPC: G01N30/06
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种从禽组织、禽蛋或猪肉中提取青霉素G残留并衍生化的方法,使用加速溶剂萃取仪进行正己烷脱脂,提取禽组织、禽蛋或猪肉中的青霉素G残留,将收集的提取液经过HLB固相萃取柱净化,收集液经氮吹仪浓缩后复溶并与三甲基硅烷基重氮甲烷进行衍生化反应;该提取方法样品基质影响小、提取效率高、回收率高。
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公开(公告)号:CN111693639A
公开(公告)日:2020-09-22
申请号:CN202010534833.1
申请日:2020-06-12
Applicant: 扬州大学
Inventor: 谢恺舟 , 刘楚君 , 谢星 , 庞茂达 , 王波 , 严祖浩 , 王旭堂 , 刁志祥 , 张培杨 , 郭亚文 , 李洋静 , 沈建新 , 张跟喜 , 张涛 , 戴国俊 , 王冉 , 杨成根 , 包文斌 , 王宏胜
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种检测禽组织、禽蛋或猪肉中青霉素G残留的确证分析方法,包括以下步骤:将禽组织、禽蛋或猪肉样品通过加速溶剂萃取技术提取,固相萃取净化,三甲基硅烷基重氮甲烷衍生,经GC-MS/MS检测;所述禽组织为鸡肉、鸡肝、鸡肾、鹅肉或鸭肉;所述禽蛋为鸡蛋或鸭蛋。本方法分析效率更高、回收率、准确度和灵敏度高,重现性好,适合在批量样品分析中应用与推广。该方法能高效、准确的检测禽组织、禽蛋及猪肉中青霉素G残留,且满足中国农业农村部和欧盟兽药残留检测要求。
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公开(公告)号:CN108760939A
公开(公告)日:2018-11-06
申请号:CN201810860221.4
申请日:2018-08-01
Applicant: 扬州大学
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法,包括如下步骤:禽蛋样品提取与净化:采用97:2:1,V/V的甲醇:氨水:水溶液为提取剂,加速溶剂萃取ASE技术提取,离心浓缩仪蒸发浓缩,正己烷手动去脂;液相色谱‑串联质谱检测。本发明选择了甲醇:氨水:超纯水(97:2:1,V/V)作为提取剂,加速溶剂萃取法同时提取禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%,满足兽药残留检测方法的需求。
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