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公开(公告)号：CN103794783B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201410081415.6
申请日：2014-03-07
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01M4/505 , H01M4/525 , H01M4/1397
Abstract: 本发明提供了一种核壳结构的高压锂离子电池正极材料的制备方法，所述高压锂离子电池正极材料为核壳结构，其核层材料为LiNi0.5-xMxMn1.5O4，其中x为0.002～0.12，M＝Co、Al、Cr、Cu或Fe；壳层材料为LiNi0.5Mn1.5O4，壳层材料占核层材料的质量分数为2～20％。其制备方法为：通过共沉淀法制备核壳结构的前驱体，然后经高温煅烧和退火处理制备核壳结构的高压锂离子电池正极材料。该材料中核层材料通过掺杂高价态元素，使部分锰的化学价由正四价降为正三价，三价锰的存在提高了材料的倍率性能，并且由于掺杂元素在高电压充放电范围内参与反应，材料容量并未降低。壳层材料不含Mn3+，避免了三价锰引起的锰的溶解问题，提高了材料循环性能。
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公开(公告)号：CN103227323B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310191334.7
申请日：2013-05-22
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 高压锂离子电池正极材料尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，将含锂化合物，含锰化合物，含镍化合物同时溶解，而不是后加锂源，使锂镍锰三种化合物混合均匀；在加入沉淀剂后，生成的含锰沉淀物为水热过程中进一步的沉淀提供了晶核；控制水热条件可得到不同大小的颗粒，减少金属盐浓度，提高水热温度和延长水热时间，可使产物颗粒尺寸增大；采用不同的添加剂，可得到不同形貌的材料，或制备多孔材料；本方法无过滤、水洗步骤，合成工艺节约环保。本发明制备的镍锰酸锂材料为尖晶石结构，结晶度高，电化学性能优异，在以1C、2C和5C倍率放电时比容量可达130~142mAh/g、120~135mAh/g、105~120mAh/g。
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公开(公告)号：CN103682316A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310711940.7
申请日：2013-12-20
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01M4/505 , H01M4/525 , H01M4/1391
Abstract: 长寿命、高容量锂离子电池三元正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。所述方法为：称取锂源和NixCoyMnz(OH)2均匀混合，400~600℃预烧2~6h，700~1000℃煅烧6~16h；将三元正极材料、锂源及纳米TiO2混合均匀；在700~950℃煅烧3~8h，得到二次加锂煅烧三元正极材料。本发明通过二次加锂煅烧制备三元正极材料，利用二次加锂煅烧引入的额外锂源对负极进行电化学预嵌锂。同时，Ti4+掺杂能有效提高Li+扩散速率，减少不可逆容量损失。在2.3~4.6V区间内，放电平台延长，材料的首次放电容量、循环性能和倍率性能显著提高。本发明简单有效，经济实用，工业化应用效果明显。
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公开(公告)号：CN103227323A
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201310191334.7
申请日：2013-05-22
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 高压锂离子电池正极材料尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，将含锂化合物，含锰化合物，含镍化合物同时溶解，而不是后加锂源，使锂镍锰三种化合物混合均匀；在加入沉淀剂后，生成的含锰沉淀物为水热过程中进一步的沉淀提供了晶核；控制水热条件可得到不同大小的颗粒，减少金属盐浓度，提高水热温度和延长水热时间，可使产物颗粒尺寸增大；采用不同的添加剂，可得到不同形貌的材料，或制备多孔材料；本方法无过滤、水洗步骤，合成工艺节约环保。本发明制备的镍锰酸锂材料为尖晶石结构，结晶度高，电化学性能优异，在以1C、2C和5C倍率放电时比容量可达130~142mAh/g、120~135mAh/g、105~120mAh/g。
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公开(公告)号：CN105390666B
公开(公告)日：2018-09-11
申请号：CN201510979841.6
申请日：2015-12-24
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01M4/139
Abstract: 本发明公开了一种锂离子正极材料合成过程中的混锂方法，其步骤如下：一、按照锂离子正极材料组成元素称取相应摩尔比的金属盐并混合，同时称取沉淀剂，不断搅拌至完全溶解在无水乙醇中，将溶液转入内衬中，然后置内衬于高压反应釜中，放入烘箱，温度设置为130~200℃，反应时间设置为8~24 h，待反应釜自然冷却至室温，过滤分离沉淀与滤液，将沉淀干燥得到前驱体；二、将步骤一得到的沉淀置入马弗炉中，置于空气气氛中，以1~5℃/min升温速率从室温升温至300~500℃，预烧3~8 h，然后以相同升温速率升温至700~900℃，烧结时间设置为6~15 h，得到锂离子正极材料。本发明的整个制备流程高效、环保、经济，工艺操作简单，适合工业化大规模生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104900866B
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201510211771.X
申请日：2015-04-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明公开了一种微纳层次结构的富锂正极材料及其制备方法，所述正极材料的化学式为Li1.2Co0.4 Mn0.4O2，制备步骤如下：一、取醋酸锰和醋酸钴溶解在乙二醇溶液中，通过溶剂热反应得到纳米级球状结构的羧基醇盐固溶体；二、将羧基醇盐固溶体通过高温煅烧生成氧化物(Co0.5Mn0.5)3O4；三、将氧化物(Co0.5Mn0.5)3O4与锂盐均匀混合，得到前驱体；四、将前驱体置入马弗炉中高温煅烧，得到具有微纳层次结构的富锂正极材料。本发明所制备的正极材料的一次颗粒为纳米级球状结构，具有Li+扩散路径短、比表面积大与电解质充分接触的优点，有效地提高材料的容量，以及倍率性能，同时二次颗粒为微米级类球状粒子，其表面能低，不易团聚、化学性质稳定，能够很好地维持材料的循环性能。
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公开(公告)号：CN105390666A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510979841.6
申请日：2015-12-24
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01M4/139
CPC classification number: H01M4/139
Abstract: 本发明公开了一种锂离子正极材料合成过程中的混锂方法，其步骤如下：一、按照锂离子正极材料组成元素称取相应摩尔比的金属盐并混合，同时称取沉淀剂，不断搅拌至完全溶解在无水乙醇中，将溶液转入内衬中，然后置内衬于高压反应釜中，放入烘箱，温度设置为130~200℃，反应时间设置为8~24h，待反应釜自然冷却至室温，过滤分离沉淀与滤液，将沉淀干燥得到前驱体；二、将步骤一得到的沉淀置入马弗炉中，置于空气气氛中，以1~5℃/min升温速率从室温升温至300~500℃，预烧3~8h，然后以相同升温速率升温至700~900℃，烧结时间设置为6~15h，得到锂离子正极材料。本发明的整个制备流程高效、环保、经济，工艺操作简单，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN103490059B
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201310469869.6
申请日：2013-10-11
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 多孔形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。所述方法如下：将锰盐在200~800℃下煅烧3~10 h，得到多孔的锰氧化物A；按摩尔比Li:Ni:Mn=1~1.1:0.5:1.5称取锂源、镍源和锰氧化物A，混合得到前驱体；将前驱体放入马弗炉空气气氛中，在300~500℃下预烧3~8 h，然后升温至700~1000℃煅烧8~20 h，得到镍锰酸锂材料。本发明制备的镍锰酸锂材料颗粒为多孔结构，形貌可控。多孔的镍锰酸锂中的孔隙可缓冲由锂脱嵌引起的结构应力和体积变化，提高循环性能，并且缩短锂离子传输距离，增大电极和电解液的接触面积，提高倍率性能，从而具有优异的倍率性能和循环性能。
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公开(公告)号：CN103682316B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201310711940.7
申请日：2013-12-20
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01M4/505 , H01M4/525 , H01M4/1391
Abstract: 长寿命、高容量锂离子电池三元正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。所述方法为：称取锂源和NixCoyMnz(OH)2均匀混合，400~600℃预烧2~6h，700~1000℃煅烧6~16h；将三元正极材料、锂源及纳米TiO2混合均匀；在700~950℃煅烧3~8h，得到二次加锂煅烧三元正极材料。本发明通过二次加锂煅烧制备三元正极材料，利用二次加锂煅烧引入的额外锂源对负极进行电化学预嵌锂。同时，Ti4+掺杂能有效提高Li+扩散速率，减少不可逆容量损失。在2.3~4.6V区间内，放电平台延长，材料的首次放电容量、循环性能和倍率性能显著提高。本发明简单有效，经济实用，工业化应用效果明显。
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公开(公告)号：CN103682315B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201310711939.4
申请日：2013-12-20
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。所述方法为：一、称取锂源、锰盐和掺杂微量金属元素均匀混合，在400~600℃下预烧2~6h，再在700~1000℃下煅烧6~16h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子后得到锰酸锂或一次掺杂锰酸锂；二、将步骤一得到的锰酸锂或一次掺杂锰酸锂二次掺入锂源，均匀混合；三、将混合物在600~850℃下煅烧3~8h，得到一次或二次掺杂煅烧锰酸锂材料。本发明通过二次引入活性物质有效提高Li+的扩散速率，减少不可逆容量损失，从而提高正极材料的可逆比容量和循环稳定性。本发明工艺简单、高温性能提升明显可靠，制备的锰酸锂材料具有较高的容量与优异的高温循环性能。
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