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公开(公告)号：CN107758679A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201710933026.5
申请日：2017-10-10
Applicant: 北京工业大学
IPC: C01B35/02
Abstract: 本发明公开了一种从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺，属于稀土二次资源绿色回收技术领域。将物料破碎成粉，在低温氮气保护的条件下采用盐酸将金属有价元素和硼元素分离，随后将离心后的沉淀进行二次酸洗、水洗、醇洗及真空干燥得到最终产物硼粉。本发明提出首先从钕铁硼废料中回收硼元素，通过控制反应条件极大地减少了硼的损失，同时不影响后续金属有价元素的回收，可以实现废旧钕铁硼材料全元素的回收，有利于资源的可持续发展；除此之外，该方法还具有设备操作简单，原料成本低廉，产物无污染等优点。
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公开(公告)号：CN103343235B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310306704.7
申请日：2013-07-19
Applicant: 北京工业大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 一种钕铁硼油泥两步共沉淀回收钕铁的方法，属于钕铁硼油泥的回收利用技术领域。将钕铁硼油泥用盐酸酸溶并过滤不溶物后，通过添加双氧水氧化后，控制一定的PH值、反应温度，添加草酸-氨水、草酸铵-氨水沉淀剂分两步共沉淀出钕铁沉淀混合物，将分别过滤后的产物在合适的分解温度下焙烧得到钕铁氧化物。钕铁氧化物经还原、成型、烧结、热处理后可重新制备成再生钕铁硼。本发明避免了在回收中追求单一高纯稀土的繁琐的湿法过程，是形成循环产业的关键步骤。
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公开(公告)号：CN103343234B
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201310306657.6
申请日：2013-07-19
Applicant: 北京工业大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 一种钕铁硼油泥再生共沉淀制备钕铁氧化物的方法，属于钕铁硼油泥的回收利用。将钕铁硼油泥的酸浸液添加双氧水氧化后，调节PH值后，一次添加适量的氢氧化钠、氨水或草酸钠沉淀剂，在60～100℃温度下保温一段时间后，将沉淀离心烘干，并在高温下焙烧，获得钕铁氧化物的混合物。操作流程短，操作简单，避免了大规模试剂的使用。
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公开(公告)号：CN103343233A
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201310306622.2
申请日：2013-07-19
Applicant: 北京工业大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 一种钕铁硼油泥回收钕铁的方法，属于钕铁硼油泥回收利用技术领域。是将钕铁硼油泥用盐酸酸溶并过滤不溶物后，通过添加双氧水氧化后，控制一定的pH值、反应温度，依次添加碳酸氢铵和氨水、或氢氟酸和氨水，利用稀土碳酸盐与稀土氟化物的物理性质与氢氧化铁胶体通过形成吸附，共沉淀出钕铁沉淀混合物，将分别过滤后的产物在合适的分解温度下焙烧得到钕铁的化合物。本发明避免了在回收中追求单一高纯稀土的繁琐的湿法过程，为后续制备钕铁硼再生磁粉提供有利条件。
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公开(公告)号：CN103160682A
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201310053683.2
申请日：2013-02-19
Applicant: 北京工业大学
IPC: C22B1/00
Abstract: 一种钕铁硼线切割油泥制备钕铁硼合金的预处理方法，属于钕铁硼线切割油泥预处理技术领域。以蒸馏水为离心剂对钕铁硼线切割油泥进行离心分离，离心速度为：4000rpm-8000rpm；再选取蒸馏水为洗涤剂对离心分离后得到的固体进行清洗至少2次，最后再以蒸馏水为离心剂进行离心分离、清洗；最后将离心分离后的固体放入真空干燥箱中干燥，控制温度为：70-100℃，保持箱内大气压强为：0.01MPa～0.1MPa。该粉末可进行共沉淀、氢还原、钙还原扩散等工艺得到钕铁硼合金。本发明的主要作用就在于有效去除Na、K等杂质离子。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110218870B
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN201910563061.1
申请日：2019-06-26
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种油基钕铁硼油泥废料的除杂方法，属于稀土永磁材料的回收技术领域。针对油基切片油泥废料中碳、氢、氧含量较高、粉末细且极易团聚等问题，采用有机溶剂和无机溶剂、表面活性剂、酸溶液清洗，并结合超声和磁选的方法去除油泥中的有机杂质、氧化物和无机杂质，获得碳、氢、氧含量低、性能较好、纯度较高的再生钕铁硼粉末。本发明具有以下显著的特点和优势：1)流程短：以油泥作为原料直接获得再生钕铁硼粉末；2)高效：再生粉末性能较好，纯度较高；3)成本低：工艺流程中消耗能源较少且使用的原料、试剂易获得；4)工艺简单易操作，重复性良好。
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公开(公告)号：CN109338113B
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201811437315.7
申请日：2018-11-28
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种Ca‑氯化物还原扩散技术回收钕铁硼套孔油泥废料的方法，属于稀土永磁工业固废回收再利用技术领域。工艺流程包含烧结钕铁硼油泥废料烘干、Ca‑氯化物还原扩散、低温浸泡除钙、富稀土合金粉末的掺杂、烧结和热处理等步骤。以钕铁硼套孔油泥废料为原料，采用Ca‑KCl直接还原扩散获得再生钕铁硼磁粉，回收粉末可经烧结工艺制得再生烧结磁体。在该发明中，氯化钾作为低熔点辅助剂，可降低反应的温度且缩短反应时间，提高回收率，减少金属钙的用量；采用低温除钙可防止粉体氧化、提高除钙效率；富稀土合金的使用可补充稀土、利于成分调整和工业化生产。本发明实现了缩短回收工艺、降低回收成本、减轻环境负担和增加废料利用率的目的。
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公开(公告)号：CN109440182A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811438940.3
申请日：2018-11-28
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒及氢破除钙的方法，属于稀土永磁制造领域。主要包括：在还原扩散反应配料阶段调整Fe/RE比例为(4.0～6.8)，铁粉尺寸50nm～50μm，反应温度控制在900℃～1150℃，保温1～4h。在除钙阶段样品先吸氢后粉化，粉化后样品在无水乙醇中初步磁选除钙，可将大部分氧化钙颗粒除去；初步除钙后的样品将使用冰水再次除钙。通过本发明制造钕铁硼粉末，可获得理想尺寸的Nd2Fe14B单晶颗粒，大幅度提高了除钙效率。本发明在调节颗粒尺寸、获得单晶颗粒、控制粉体氧含量及提升粉体抗腐蚀性等方面具有明显优势，制得的尺寸可调的单晶粉末可实现多元化应用。
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公开(公告)号：CN107424700A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710762926.8
申请日：2017-08-30
Applicant: 北京工业大学
CPC classification number: H01F1/0577 , B09B3/00 , B22F3/04 , B22F3/1017 , H01F41/0266
Abstract: 利用双面磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结钕铁硼磁体的方法，属于烧结钕铁硼油泥废料的绿色回收和高效再利用技术领域。双面磨油泥蒸馏-无机溶剂超声清洗-有机溶剂超声清洗-真空干燥-掺杂纳米稀土氢化物粉末-烧结。本发明具有流程短(以双面磨加工烧结钕铁硼油泥废料为原料直接得到烧结钕铁硼粉末进而制备烧结磁体)、高效(所制备磁体具有较好的磁性能)、环保(制备过程中不产生废酸、废液和废气)的特点，回收成本具有显著优势。
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公开(公告)号：CN103667717B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201310692815.6
申请日：2013-12-17
Applicant: 北京工业大学
CPC classification number: Y02P10/212
Abstract: 一种在CO3-OH体系下从钕铁硼油泥中同时回收钕、镨、镝、钴、铁的方法，属于钕铁硼油泥回收技术领域。CO3-OH体系热力学研究以及模拟，建立热力学模型，确定可适用的工艺及工艺参数。并在CO3-OH体系下调节pH=6～7进行“配合-沉淀”，可达到同时回收钕、镨、镝、钴、铁的效果。该流程可以有效缩短前期工艺探索，操作简单，工艺简洁，有效减少废物排放，并且实现钕铁硼油泥中钕、镨、镝、钴、铁的全回收。其中，钕的回收率＞＝98%；镨的回收率＞＝99%；钴的回收率＞＝89%；镝的回收率＞＝99%；铁的回收率＞＝99%。
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