公开(公告)号：CN104163766A

公开(公告)日：2014-11-26

申请号：CN201410367157.8

申请日：2014-07-29

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 周勇 ,  满云 ,  许贵珍 ,  李长辉

IPC: C07C227/42 ,  C07C229/26

Abstract: 本发明公开了一种制备赖氨酸盐酸盐晶体的方法，该方法包括将赖氨酸盐酸盐料液进行浓缩结晶，其中，当料液中的晶体含量达20-50重量％时，将浓缩结晶获得的晶浆液进行分级，控制分级的条件，使得粒径小于425μm的晶体从晶浆液中分离出来，并将部分或全部分级得到的含有粒径小于425μm的晶体的晶浆液返回与赖氨酸盐酸盐料液混合一起进行浓缩结晶。通过上述技术方案，本发明获得了粒度均匀、杂质含量低且堆积密度高的赖氨酸盐酸盐晶体。而且，本发明方法能够提高赖氨酸盐酸盐的产品一次合格率且获得的晶体产品无需经过筛步骤，因此，提高了赖氨酸盐酸盐晶体的生产效率。

公开(公告)号：CN102976926B

公开(公告)日：2014-10-29

申请号：CN201210524565.0

申请日：2012-12-07

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 罗虎 ,  满云 ,  许贵珍 ,  周维英 ,  贾伟伟

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/43

Abstract: 本发明提供了一种柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法制得的柠檬酸晶体，所述方法包括将柠檬酸含量为53-75重量%的柠檬酸料液以进料速度V1连续注入结晶器中进行浓缩结晶，并以出料速度V2从结晶器中连续引出获得的晶浆液，其中，V2≥V1，且在浓缩结晶过程中将柠檬酸含量为72-79重量%的柠檬酸料液补加到结晶器中，以维持结晶器中料液的体积基本不变，并使所述晶浆液中的晶体含量为20-35重量%。通过上述技术方案，本发明在不影响产量的前提下减少了得到的柠檬酸晶体产品聚晶的量，且能够获得水分含量低、抗结块性能强和堆积密度高的柠檬酸晶体产品，并在一定程度上延长了柠檬酸生产系统的运行周期。

公开(公告)号：CN102964241B

公开(公告)日：2014-10-29

申请号：CN201210523920.2

申请日：2012-12-07

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 夏令和 ,  罗虎 ,  熊结青 ,  许贵珍 ,  周维英

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/43

Abstract: 本发明涉及一种一水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：（a）在结晶器中加入温度50-100℃、浓度68.5-78重量%的柠檬酸浓缩液，在搅拌下，使该浓缩液降温结晶得到柠檬酸晶浆液；（b）柠檬酸晶浆液的温度降低至36.6℃时开始，将搅拌的速率调整为比步骤（a）的搅拌的速率降低28-57%；（c）柠檬酸晶浆液的温度降低至36.6℃以后，以含有晶体的混合物的总重量为基准，自晶体含量超过30重量%起，将搅拌的速率调整为比步骤（b）的提高10-55%，且低于步骤（a）；（d）柠檬酸晶浆液的温度降低至5-20℃，从晶浆液中分离晶体。本发明方法使一水柠檬酸晶体的粒径更均一，并且能够减轻结疤现象、减少伪晶含量。

公开(公告)号：CN102391103B

公开(公告)日：2013-12-25

申请号：CN201110285130.0

申请日：2011-09-23

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 陈修 ,  周勇 ,  周维英 ,  满云 ,  许贵珍

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/43

Abstract: 本发明提供的无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括在高于36.6℃的温度下，将柠檬酸溶液浓缩至过饱和度为1.02-1.15，加入无水柠檬酸晶种。采用本发明的无水柠檬酸晶体的生产方法，通过在柠檬酸溶液的过饱和度为1.02-1.15的范围内加入无水柠檬酸晶种，并控制结晶过程中柠檬酸溶液和无水柠檬酸晶体的混合物中无水柠檬酸晶体的含量在20-50重量％之间，从而避免在结晶的前期晶体爆发成核以及结晶过程中晶核量过少而产生的晶体颗粒不均匀，稳定有效地控制晶体颗粒数目，使无水柠檬酸晶体的生产过程可控，并且操作简便。根据本发明的方法生产的无水柠檬酸晶体粒径分布较为均匀，产品外观较好。

公开(公告)号：CN102838478A

公开(公告)日：2012-12-26

申请号：CN201210358339.X

申请日：2012-09-20

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 张军华 ,  满云 ,  许贵珍 ,  周维英 ,  冯志菲

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/43

Abstract: 本发明公开了一种一水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：将柠檬酸溶液加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-78重量％，得到柠檬酸浓缩液；对柠檬酸浓缩液进行降温结晶，并将经过降温结晶获得含有一水柠檬酸晶体的晶浆液进行固液分离，其中，降温结晶的条件包括：至少在生成一水柠檬酸晶体的条件下，控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10℃。本发明还提供了由该方法生产的一水柠檬酸晶体。根据本发明提供的方法，在不影响产品纯度和不增加工艺的前提下，显著提高了一水柠檬酸晶体的颗粒均匀性，一水柠檬酸晶体在10-20目的重量分布可以提高到68％以上。

公开(公告)号：CN112205527A

公开(公告)日：2021-01-12

申请号：CN201910622703.0

申请日：2019-07-11

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 熊结青 ,  许贵珍 ,  李义 ,  朱光耀 ,  卜庆阳

IPC: A23K50/30 ,  A23K20/105

Abstract: 本发明提供了一种酸化剂，该酸化剂包括：有机酸和包被材料，有机酸与包被材料的重量比3.2‑11.5:1。本发明提供了一种酸化剂的制备方法，该方法包括：按照有机酸与包被材料的重量比3.2‑11.5:1配料，将包被材料喷浆包裹有机酸。本发明提供了酸化剂在饲料添加剂中的应用。采用本发明的酸化剂，无须采用中草药配方和微量元素配方即可实现使用有机酸提高动物生长，降低动物腹泻率。本发明的酸化剂，在降低病死率、提高动物生产性能和增强抗应激能力等方面具有显著作用，从而提高了饲养动物经济效益。

公开(公告)号：CN106854152A

公开(公告)日：2017-06-16

申请号：CN201510907491.2

申请日：2015-12-08

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 罗虎 ,  满云 ,  许贵珍 ,  王建国

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/41 ,  C07C51/43

CPC classification number: C07C51/412 ,  C07C51/43 ,  C07C59/265

Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸钾晶体的生产方法及由该方法生产的柠檬酸钾晶体。该柠檬酸钾晶体的生产方法包括：S1、将含钾料液注入到柠檬酸料液中，当混合料液的pH值为6.5-9.5时，停止注入所述含钾料液，反应得到柠檬酸钾料液；S2、加热所述柠檬酸钾料液进行蒸发结晶以得到晶浆液，其中在所述蒸发结晶的过程调整柠檬酸钾料液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度。该方法通过控制含钾料液和柠檬酸料液的混合溶液的pH值以判断含钾料液和柠檬酸料液的反应终点，有利于提高反应得到的柠檬酸钾溶液中柠檬酸钾含量，并通过在所述蒸发结晶的过程调整柠檬酸钾料液的过饱和度以控制所述蒸发结晶的速度，有利于提高结晶产品中柠檬酸钾晶体的含量。

公开(公告)号：CN104151154B

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201410376663.3

申请日：2014-07-31

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 齐锐 ,  熊结青 ,  许贵珍 ,  徐文兵

IPC: C07C51/43 ,  C07C59/265

Abstract: 本发明公开了一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其中，该方法包括，在能够生成一水柠檬酸晶体的条件下，将柠檬酸溶液进行至少两级结晶，并且将每级结晶得到的晶浆液进行分级，将分级得到的含有较大粒径的晶体的晶浆液进行下一级结晶，其中，上一级结晶的结晶温度高于下一级结晶的结晶温度。通过上述技术方案，实现了连续生产一水柠檬酸，得到的一水柠檬酸晶体粒度均匀，堆积密度高，并且成本低的目的。

公开(公告)号：CN102924312B

公开(公告)日：2015-03-18

申请号：CN201210429780.2

申请日：2012-11-01

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 周勇 ,  满云 ,  许贵珍 ,  周维英 ,  吴师

IPC: C07C229/26 ,  C07C227/42

Abstract: 本发明提供了一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法，其中，该方法包括制备赖氨酸盐酸盐料液，将所述赖氨酸盐酸盐料液依次经过浓缩结晶和降温结晶，再将降温结晶获得的晶浆液进行固液分离，其中，降温结晶的条件包括：控制冷却介质的温度与赖氨酸盐酸盐料液的温度差不大于13℃。本发明还提供了由该方法制得的赖氨酸盐酸盐晶体。根据本发明提供的方法，能够获得质量较好、晶形较好的赖氨酸盐酸盐晶体产品。

公开(公告)号：CN102964242B

公开(公告)日：2015-01-28

申请号：CN201210525401.X

申请日：2012-12-07

Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司

Inventor： 张军华 ,  罗虎 ,  满云 ,  许贵珍 ,  周维英

IPC: C07C59/265 ,  C07C51/43

Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸晶体及其生产方法，该方法包括1）将柠檬酸料液连续注入结晶器中进行浓缩结晶，所述结晶器的有效体积为V；2）当经过浓缩结晶的晶浆液中的晶体含量为46-60重量%时，将晶浆液连续从结晶器中引出，且在20min以内，使得引出的晶浆液的量为结晶器有效体积V的1/3-3/4；将所述引出的晶浆液进行固液分离，获得的固体为柠檬酸晶体；3）通过调节柠檬酸料液的进料速率使得在第一阶段，结晶器中的料液的量在30min以内恢复至结晶器有效体积V的9/10以上；在第二阶段，使得结晶器中料液的体积维持在结晶器的有效体积V以内；4）重复步骤2）至3）。本发明能够在不影响产量的前提下减少柠檬酸晶体产品聚晶的量，并在一定程度上延长系统的运行周期。