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公开(公告)号：CN109020789B
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN201710438118.6
申请日：2017-06-12
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明涉及一种制备2‑甲氧基丙烯的方法。现有的合成体系中，有的体系使用溶剂；有的体系虽然未使用溶剂，但是酸的使用量特别大，不易工业化生产。本发明采用对甲苯磺酸作为催化剂，吡啶、喹啉或对苯二酚等作为助催化剂，催化裂解2,2‑二甲氧基丙烷来制备2‑甲氧基丙烯；反应时间为5‑15h，反应温度为60‑150℃，反应压力为常压，产品收率可达93.0%，精馏得到产品的纯度为99.5%。本发明的方法既不使用溶剂，也不引入酸酐，反应条件温和，可实现连续工业化生产。
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公开(公告)号：CN112174866A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201910607818.2
申请日：2019-07-05
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种提高角黄素制备收率的方法。在一步氧化法合成角黄素时，条件的控制、产品的收率对整个工艺的实施起到至关重要的影响。本发明采用一步氧化法合成，重点解决氧化剂的残留以及后处理转位过程中，长期加热的条件下，角黄素不稳定造成产品收率偏低的问题；本发明主要对一步氧化法的后处理转位工艺进行优化，在转位过程中加入氧化抑制剂，避免温度过高氧化剂的残留对产品的破坏，同时可以降低转位温度、缩短转位时间，来解决现有角黄素收率偏低的问题。
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公开(公告)号：CN107793384A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201610774331.X
申请日：2016-08-31
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D307/32
CPC classification number: C07D307/32
Abstract: 本发明公开了一种制备2,5-二甲氧基-2,5-二氢呋喃的方法。目前的化学合成法，以呋喃和溴单质在低温下反应，反应过程中生产的副产物HBr用碱中和，得到产物；该方法使用的液溴有极烈的毒害性和腐蚀性，产生大量三废，严重污染环境，很难大规模生产。本发明以甲醇、呋喃为原料，在加入催化剂的条件下，氯气代替溴单质，加入甲醇钠作为碱来中和反应产生的酸，保持反应温度在-25~50℃；所述的催化剂为溴化钠、溴化锌、溴化钾中的一种或多种。本发明通过加入催化剂，采用通氯的方法，并以甲醇钠甲醇溶液作为缚酸剂，大大降低了生产成本，提高了市场竞争力；副产物仅为氯化钠，容易处理，符合环保要求。
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公开(公告)号：CN115155650B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202210918350.0
申请日：2022-08-01
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司
IPC: B01J29/40 , B01J29/48 , B01J29/46 , B01J35/61 , B01J35/63 , B01J35/64 , B01J31/18 , B01J31/16 , B01J27/188 , B01J27/19 , C07C37/00 , C07C39/07
Abstract: 本发明提供了一种催化剂及其制备方法和应用。该催化剂包括载体、二氧化硅和活性组分；其中，载体为分子筛；活性组分为金属磷酸盐和/或杂多酸形成的氧化物；二氧化硅和活性组分分散在载体上。通过负载活性组分，可以有效改善载体的孔结构和反应位点，以解决催化剂活性低、选择性差、寿命短的问题。在离子交换的作用下，活性组分中的金属元素可以将载体骨架中的金属置换，从而改变催化剂中的酸性位点，进而提高催化剂的活性。而金属磷酸盐中的磷元素和杂多酸中的多原子分散在载体骨架中，可以改善催化剂的孔道结构，从而提高催化剂的选择性；并且还可以提高催化剂的抗积碳能力，进而提高催化剂的活性和稳定性，延长了催化剂的寿命。
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公开(公告)号：CN114195622A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202010990267.5
申请日：2020-09-18
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江大学 , 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种连续生产1‑乙氧基丙烯的方法。本发明以1,1‑二乙氧基丙烷为原料，磺酸树脂、酸性陶瓷和硫酸氧化锡中的一种或者几种作为催化剂，在助催化剂协同作用下，通过以下方法进行反应：1,1‑二乙氧基丙烷和助催化剂在缩醛进料罐中混合，将混合得到的料液输送到预热器中预热到设定的温度，预热后的料液在固定床上和催化剂充分接触而裂解。本发明在不引入溶剂前提下，将催化剂固载到固定床上或填充在柱子中并在助催化剂协同作用下，在较低温度下高效裂解1,1‑二乙氧基丙烷，裂解液先经过水洗，接着精馏得到高纯度的1‑乙氧基丙烯，为管道化连续生产1‑乙氧基丙烯提供了一种实现方式。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109206304B
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN201710521610.X
申请日：2017-06-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/303 , C07C41/56 , C07C41/58
Abstract: 本发明公开了一种2,2‑二甲氧基丙烷的制备方法。本发明以甲醇和丙酮为原料，经金属氧化物改性的SO42‑/SnO2催化剂催化反应，包含以下反应步骤：步骤a)，甲醇和丙酮分别通过预热器预热汽化，预热温度为65‑95℃；步骤b)，汽化后的甲醇和丙酮分别进入反应器中，在反应器中接触金属氧化物改性的SO42‑/SnO2催化剂进行催化反应，反应制得的粗产品包含2,2‑二甲氧基丙烷和未反应的甲醇和丙酮，反应器温度保持在83‑95℃；其中，所述的金属氧化物为Fe2O3、Al2O3、Ga2O3中的一种或多种的混合物。本发明采用的方法在较高的温度下进行，解决了低温下反应时间长的问题，并且单次转化率比较高，而且接续的浓缩过程中不引进新的杂质。
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公开(公告)号：CN107082740B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201610086502.X
申请日：2016-02-16
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C27/02 , C07C29/80 , C07C33/03 , C07C67/04 , C07C69/007 , C07C69/07 , C07C69/145 , C07C17/10 , C07C21/04
Abstract: 本发明公开了一种提高氯代法制备异戊烯醇收率的方法。目前的氯代法制备异戊烯醇时，氯代的过程中产生约10%的3‑氯代异戊烯不是目标产物，限制了异戊烯醇的收率，也会产生额外的较多固废。本发明将氯代加成反应得到的3‑氯代异戊烯与1‑氯代异戊烯不分离，先直接投入无水甲酸盐或乙酸盐进行酯化；然后在碱溶液中进行水解反应，异戊烯醇甲酸酯或异戊烯醇乙酸酯转化为异戊烯醇，3‑氯代异戊烯转化为甲基丁烯醇，得到的有机层经精馏分离出甲基丁烯醇、甲苯和异戊烯醇，甲基丁烯醇和甲苯循环套用至氯代加成反应中。本发明避免了传统的氯代异戊烯精馏，从而解决了因氯代异戊烯精馏所带来的腐蚀设备、氯代物有毒及高温对氯代物的破坏等问题。
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公开(公告)号：CN109206304A
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201710521610.X
申请日：2017-06-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/303 , C07C41/56 , C07C41/58
Abstract: 本发明公开了一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法。本发明以甲醇和丙酮为原料，经金属氧化物改性的SO42-/SnO2催化剂催化反应，包含以下反应步骤：步骤a)，甲醇和丙酮分别通过预热器预热汽化，预热温度为65-95℃；步骤b)，汽化后的甲醇和丙酮分别进入反应器中，在反应器中接触金属氧化物改性的SO42-/SnO2催化剂进行催化反应，反应制得的粗产品包含2,2-二甲氧基丙烷和未反应的甲醇和丙酮，反应器温度保持在83-95℃；其中，所述的金属氧化物为Fe2O3、Al2O3、Ga2O3中的一种或多种的混合物。本发明采用的方法在较高的温度下进行，解决了低温下反应时间长的问题，并且单次转化率比较高，而且接续的浓缩过程中不引进新的杂质。
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公开(公告)号：CN112174866B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN201910607818.2
申请日：2019-07-05
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种提高角黄素制备收率的方法。在一步氧化法合成角黄素时，条件的控制、产品的收率对整个工艺的实施起到至关重要的影响。本发明采用一步氧化法合成，重点解决氧化剂的残留以及后处理转位过程中，长期加热的条件下，角黄素不稳定造成产品收率偏低的问题；本发明主要对一步氧化法的后处理转位工艺进行优化，在转位过程中加入氧化抑制剂，避免温度过高氧化剂的残留对产品的破坏，同时可以降低转位温度、缩短转位时间，来解决现有角黄素收率偏低的问题。
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公开(公告)号：CN115155650A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210918350.0
申请日：2022-08-01
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司
IPC: B01J29/40 , B01J29/48 , B01J29/46 , B01J35/10 , B01J31/18 , B01J31/16 , B01J27/188 , B01J27/19 , C07C37/00 , C07C39/07
Abstract: 本发明提供了一种催化剂及其制备方法和应用。该催化剂包括载体、二氧化硅和活性组分；其中，载体为分子筛；活性组分为金属磷酸盐和/或杂多酸形成的氧化物；二氧化硅和活性组分分散在载体上。通过负载活性组分，可以有效改善载体的孔结构和反应位点，以解决催化剂活性低、选择性差、寿命短的问题。在离子交换的作用下，活性组分中的金属元素可以将载体骨架中的金属置换，从而改变催化剂中的酸性位点，进而提高催化剂的活性。而金属磷酸盐中的磷元素和杂多酸中的多原子分散在载体骨架中，可以改善催化剂的孔道结构，从而提高催化剂的选择性；并且还可以提高催化剂的抗积碳能力，进而提高催化剂的活性和稳定性，延长了催化剂的寿命。
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