一种单宁酸的高效液相色谱分析方法

    公开(公告)号:CN110514775A

    公开(公告)日:2019-11-29

    申请号:CN201910823577.5

    申请日:2019-09-02

    Abstract: 本发明公开了一种单宁酸的高效液相色谱分析方法,即首先将单宁酸用有机溶剂或水溶解制成单宁酸待测样品溶液,利用HPLC对其进行洗脱得到单宁酸HPLC指纹图谱;利用LC-MS对单宁酸中不同组分进行定性分析;根据对单宁酸中不同聚体多酚化合物的保留时间及其聚合度相关性分析建立不同组分的保留时间与其聚合度之间的数学模型;将各组分的保留时间代入该数学模型可计算出该化合物的聚合度(分子量);根据不同组分的色谱峰面积利用面积归一化法计算单宁酸不同组分的含量。该方法操作简单、准确,灵敏度高,分析时间短。

    一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法

    公开(公告)号:CN107325135A

    公开(公告)日:2017-11-07

    申请号:CN201710790621.8

    申请日:2017-09-05

    CPC classification number: C07H13/08 C07H1/00

    Abstract: 本发明公开了一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法,是将五倍子单宁酸经甲醇醋酸溶液降解后,减压蒸发除去有机溶剂,再分别用乙醚和乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯部分减压蒸发除去有机溶剂,经冷冻干燥得到粗品1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖。然后用甲醇溶解后通过葡聚糖凝胶色谱柱色谱分离,收集70%丙酮洗脱部分,减压蒸发除去丙酮,水相经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品。该方法制备的1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品均匀性好、量值准确、稳定性好,从而为1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖含量的检测、定量等提供优质的标准品。

    一种化香果序高分子量单宁的制备方法及其抗菌活性

    公开(公告)号:CN103263466A

    公开(公告)日:2013-08-28

    申请号:CN201310220302.5

    申请日:2013-06-05

    CPC classification number: Y02A50/473

    Abstract: 本发明公开了一种化香树果序高分子量单宁(HMWT)的制备方法及其抗菌活性测定。先将化香树果序粉碎,以纯水为提取溶剂,将料液比为1g:(6-8)mL的化香树果序和水于70-80℃水浴提取,过滤,滤液冷却后静置过夜沉淀,取上清液,得化香果单宁粗提液,粗提液经55℃减压浓缩至原体积的四分之一,浓缩液上D101大孔吸附树脂,用水洗去杂质,再分别用10%-30%甲醇、甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,再经过冷冻干燥分别得到化香果序低分子量单宁和高分子量单宁部分。本发明提取温度较低、时间短能耗小,使用大孔吸附树脂分离提纯,所得化香果序高分子量单宁具有良好的水溶性,凝胶渗透色谱(GPC)分析表明其分子量分布范围为0.5×103~5.4×103。抗菌活性测定表明化香果序高分子量单宁部分对金黄色葡萄球菌(G+)、枯草芽孢杆菌(G+)、大肠杆菌(G-)、黑曲霉(真菌)均有很好的抑制作用。

    没食子酰化改性纤维素及其合成方法

    公开(公告)号:CN1955193A

    公开(公告)日:2007-05-02

    申请号:CN200610096789.0

    申请日:2006-10-17

    Abstract: 本发明目的是合成一种结合蛋白质和络合多种金属离子能力强、不易水解的新型功能高分子材料没食子酰化改性纤维素:没食子酰基-1,6-己二亚胺基-羟丙基-纤维素。本发明另一目的是提供其合成方法:纤维素先与环氧氯丙烷在碱性介质中反应,接上带有环氧端基的丙基侧链;然后与己二胺反应,在侧链上接带NH2端基的柔性桥链;再将其与三乙酰基没食子酰氯在吡啶催化下反应接没食子酰基;最后在碱性介质中脱去没食子酰基上的乙酰基,获得目标产物。在本发明合成方法中,没食子酰基是以酰胺的形式直接与纤维素大分子侧链连接,不易水解,因而目标产物能在多种场合下使用。本发明使用的原料没食子酸,提纯成本低,因此使用没食子酸作为功能基有成本低的优势。

    以吡啶作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法

    公开(公告)号:CN1680239A

    公开(公告)日:2005-10-12

    申请号:CN200510038249.2

    申请日:2005-01-26

    Abstract: 本发明公开了一种以吡啶作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法,将无水没食子酸和吡啶搅拌混合,回流反应,物料成熔融体,同时有大量CO2气泡逸出,保温直至反应产物中无气泡逸出,保持反应产物的温度,并使上述反应产物所处的气氛的减压,从而蒸馏出反应产物中的吡啶,将上述除去吡啶后的产物的升温,并同时收集逸出的升华产物,直至无升华产物逸出为止,将上述逸出的升华产物研碎,加入氯仿,并搅拌洗涤,使得残余吡啶溶解于氯仿中,过滤,并用氯仿淋洗,滤干后干燥,以脱除残留氯仿,获得焦性没食子酸,本发明具有碱性适宜、沸点较低易于分离、对产物质量无影响、可直接通过升华和随后的洗涤而毋须使用其它助剂即可得到高纯产品等优点。

    一种利用分光光度法测定单宁提取物络合蛋白质能力的方法

    公开(公告)号:CN113008819B

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN202110244310.8

    申请日:2021-03-05

    Abstract: 一种利用分光光度法测定单宁提取物络合蛋白质能力的方法,步骤为:将单宁提取物用甲醇溶液配制成质量百分比浓度分别为0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mg/mL的系列浓度的单宁溶液;用pH4.9磷酸盐缓冲液配制质量百分比浓度为1mg/mL的牛血清白蛋白溶液;向1mL比色皿中分别加入900μLBSA溶液和100μL不同浓度的单宁溶液,充分混合后,室温静置1min后,在510nm波长下测定反应溶液的吸光度值,以反应缓冲液为空白。以反应溶液中单宁浓度为横坐标,吸光度值作为纵坐标得到线性模拟方程,由线性方程的斜率大小判断单宁络合蛋白质能力大小,斜率越大,单宁络合蛋白质能力越强。

    一种单宁酸的高效液相色谱分析方法

    公开(公告)号:CN110514775B

    公开(公告)日:2022-03-08

    申请号:CN201910823577.5

    申请日:2019-09-02

    Abstract: 本发明公开了一种单宁酸的高效液相色谱分析方法,即首先将单宁酸用有机溶剂或水溶解制成单宁酸待测样品溶液,利用HPLC对其进行洗脱得到单宁酸HPLC指纹图谱;利用LC‑MS对单宁酸中不同组分进行定性分析;根据对单宁酸中不同聚体多酚化合物的保留时间及其聚合度相关性分析建立不同组分的保留时间与其聚合度之间的数学模型;将各组分的保留时间代入该数学模型可计算出该化合物的聚合度(分子量);根据不同组分的色谱峰面积利用面积归一化法计算单宁酸不同组分的含量。该方法操作简单、准确,灵敏度高,分析时间短。

    一种利用分光光度法测定多酚化合物与金属离子络合反应化学计量比的方法

    公开(公告)号:CN113029982A

    公开(公告)日:2021-06-25

    申请号:CN202110256054.4

    申请日:2021-03-09

    Abstract: 一种利用分光光度法测定多酚化合物与金属离子络合反应化学计量比的方法。步骤为:(1)分别配置等摩尔浓度的多酚溶液和金属离子溶液及反应缓冲液;(2)分别向1mL比色皿中加入0‑20μL金属离子溶液及20‑0μL多酚溶液,使得每次加入的金属离子溶液和多酚溶液总体积保持为20μL不变,然后补加反应缓冲液至1mL,充分混合,放置1‑2min;(3)每次混合后,用分光光度计测定反应溶液在330nm下的吸光度值;(4)收集每次测定的吸光度值,利用MatLab软件进行四项式曲线模拟,得到曲线最高点对应的X值,即为络合物的化学计量比。本发明技术操作简单、便捷、对仪器设备要求低、稳定性好。

Patent Agency Ranking