一种基于超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶和茶汤中唑虫酰胺4种代谢产物的方法

    公开(公告)号:CN116297890A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202211089194.8

    申请日:2022-09-07

    Abstract: 一种基于超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶和茶汤中唑虫酰胺4种代谢产物的方法,属于茶叶农药残留检测技术领域。本发明包括:1)样品提取净化:对茶鲜叶或茶叶样品,1%甲酸乙腈提取,C18、MgSO4、GCB和CNT‑OH分散固相萃取净化,浓缩后乙腈定容;或1)对茶汤样品1%甲酸乙腈提取,浓缩后乙腈定容;2)采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,超高相液相色谱‑串联质谱检测唑虫酰胺4种代谢产物;3)计算唑虫酰胺代谢产物标准曲线、线性相关系数和基质效应;5)计算添加回收率、相对标准偏差、方法的检出限和定量限。本发明方法满足残留分析要求,能够为茶鲜叶、茶叶和茶汤中唑虫酰胺4种代谢产物的研究检测提供分析方法。

    一种氟噻唑吡乙酮对映体的拆分制备方法

    公开(公告)号:CN111948302B

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN202010602876.9

    申请日:2020-06-29

    Abstract: 一种氟噻唑吡乙酮对映体的拆分制备方法,属于化合物拆分技术领域。该方法包括以下步骤:(1)配制氟噻唑吡乙酮消旋体溶液;(2)准备色谱仪;(3)以步骤(1)得到的氟噻唑吡乙酮外消旋体溶液为进样,在步骤(2)所述的色谱仪上进行分离,选择有机相0‑1%甲酸‑乙腈或甲醇、水相0‑10 mmol/L乙酸铵或甲酸铵水溶液作为流动相,等度或梯度洗脱;(4)采用检测器测定,同时在馏分收集器中收集氟噻唑吡乙酮手性单体馏分。本发明提供了一种能有效分离、且具备制备一定规模的氟噻唑吡乙酮手性对映单体,具有分离获得氟噻唑吡乙酮单体纯度高、制备量大的特点,可用于对单体的活性、毒性以及残留代谢分析研究。

    一种茶叶和茶汤中螺螨酯残留分析测定方法

    公开(公告)号:CN112946097A

    公开(公告)日:2021-06-11

    申请号:CN202110067696.X

    申请日:2021-01-19

    Abstract: 一种茶叶和茶汤中螺螨酯残留分析测定方法,属于茶叶杀螨剂残留检测技术领域。包括1)茶鲜叶、绿茶/红茶样品:1%甲酸水浸泡,加入1‑5%甲酸乙腈或乙酸乙腈提取,再加入NaCl,离心后,取出上清液,残渣再加入1‑5%甲酸乙腈或乙酸乙腈重复提取,合并上清液浓缩至干,甲酸乙腈复溶后转移至装有C18、GCB、MgSO4的离心管中,净化离心,分取上清液浓缩至干,乙腈定容;2)茶汤样品:茶汤加入1‑5%甲酸乙腈或乙酸乙腈混匀,加入NaCl,离心后,取出上清液,下层重复提取,合并上清液浓缩至干,乙腈定容;3)超高效液相色谱‑质谱基质外标法测定。本方法满足残留分析要求,能满足茶叶和茶汤中螺螨酯残留检测的需要。

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