用钒磁铁矿制备磷酸铁锂-磷酸钒锂复合前驱体的方法

    公开(公告)号:CN101997112B

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201010528460.3

    申请日:2010-11-02

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种用钒磁铁矿制备磷酸铁锂-磷酸钒锂复合前驱体的方法,将钒磁铁矿用酸浸出,过滤,在滤液中溶解一定量的其它钒源,使混合溶液中V的浓度为0.01-3.0mol/L,V与Fe的摩尔比为0.5~2.5;再加入0.01~6.0mol/L碱性水溶液控制体系的pH=1.0~12.0,在30-100℃反应3min~24h,再将沉淀经洗涤、过滤、烘干,烧结即得磷酸铁锂-磷酸钒锂的复合前驱体—钒酸铁和掺杂钒酸盐的混合物。本发明原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低;特别适合于为锂离子电池复合正极材料磷酸铁锂-磷酸钒锂的大规模生产提供优质的钒铁源,并实现钒磁铁矿资源的综合利用。

    一种回转窑及热解废旧锂/钠离子电池的工艺

    公开(公告)号:CN117073362A

    公开(公告)日:2023-11-17

    申请号:CN202311262791.0

    申请日:2023-09-27

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明属于电池回收技术领域,具体涉及一种回转窑及热解废旧锂/钠离子电池的工艺。回转窑包括:窑体、窑头和窑尾,窑头和窑尾固定设置在支撑面上,窑体转动连接在窑头和窑尾之间,窑体、窑头和窑尾倾斜设置,窑头到支撑面的距离大于窑尾到支撑面的距离;进料装置设置在窑头,出料装置设置在窑尾;进气管和排气管,进气管密封安装在窑尾上,排气管密封安装在窑头上,保护气体从进气管进入窑体后沿排气管排出;密封元件,密封元件设置在窑头和窑体之间以及窑尾和窑体之间。本发明的结构密封性好,安全性高。本发明还提供了采用上述回转窑热解废旧锂/钠离子电池的工艺,该工艺中保护气体流动的方向与物料流动的方向相反,能够提高安全性。

    一种片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法

    公开(公告)号:CN107611409B

    公开(公告)日:2020-07-03

    申请号:CN201710885630.5

    申请日:2017-09-27

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将铁源和有机配体溶于溶剂一中,搅拌均匀,得到均一溶液;(2)将步骤(1)中所得均一溶液进行水热反应,再自然冷却至室温,过滤,洗涤沉淀,干燥后得到黄色或红色粉末;(3)将步骤(2)所得黄色或红色粉末与硫源化合物按照1:3‑4的质量比分散于溶剂二中,再将混合溶液进行水热反应,再自然冷却至室温,过滤,洗涤沉淀,干燥后得黑色粉末;(4)将步骤(3)中所得黑色粉末在保护性气氛中焙烧,再冷却至室温,得到片状纳米FeS2/C负极材料。本发明所得片状纳米FeS2/C负极材料,产品形貌和尺寸均匀,碳材料能够有效的与二硫化亚铁复合,提高材料的离子导电性和电子导电性。且其二维结构,具有缩短锂离子扩散距离、传输速率快、比表面积高、导电性高、离子传输速度快等特性。

    一种锂离子电池用镍钴锰三元正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN107445214B

    公开(公告)日:2019-06-04

    申请号:CN201710791364.X

    申请日:2017-09-05

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种锂离子电池用镍钴锰三元正极材料及其制备方法,所述三元正极材料由以下方法制成:(1)将镍源、钴源、锰源和软模板溶于多元醇中,得混合溶液;(2)进行回流反应,冷却,离心,洗涤,干燥,得金属醇盐;(3)在空气或氧气中煅烧,冷却,得前驱体;(4)与锂源分散于低级醇中,加热搅拌至蒸干,得黑色粉末;(5)在空气或氧气气氛中煅烧,冷却,即成。本发明材料前驱体和三元正极材料颗粒均匀,均呈空心球状结构;所得三元正极材料组装成电池,在3.00~4.40V,15mA/g下,首次放电克容量可高达196mAh/g,首效可高达81.5%,循环20圈,保持率可高达95%;本发明方法简单,成本低,适用于工业化生产。

    锂离子电池二氧化锡/石墨烯复合负极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN108565410A

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201810132800.7

    申请日:2018-02-09

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 锂离子电池二氧化锡/石墨烯复合负极材料及其制备方法,所述复合负极材料由以下方法制成:(1)将氧化石墨烯分散在低元醇中,得氧化石墨烯分散液;(2)将有机锡源溶于氧化石墨烯分散液中,加热,恒温搅拌至溶剂蒸干;(3)在空气中煅烧,冷却,即成。本发明复合负极材料电子导电性和离子导电性高,离子扩散通道短,体积效应小,组装成电池,在0.01~2.00V,50mA/g下,首次放电克容量高达1846.8mAh/g,循环10次后,比容量可达800mAh/g以上,1A/g下,比容量可稳定在500mAh/g以上,2.5A/g下,比容量仍可达400mAh/g;本发明简单,周期短,反应温度低,成本低,可大量合成。

    锂离子电池负极一氧化锰/石墨烯复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN107658453A

    公开(公告)日:2018-02-02

    申请号:CN201710854797.5

    申请日:2017-09-20

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 锂离子电池负极一氧化锰/石墨烯复合材料及其制备方法,所述复合材料由以下方法制成:(1)将锰源和软模板溶于多元醇中,得混合溶液;(2)回流反应,冷却,离心,洗涤,干燥,得锰醇盐;(3)煅烧,冷却,得一氧化锰前驱体;(4)置于氧化石墨烯水溶液中,搅拌,冷冻干燥,得黑色粉末;(5)水合肼蒸汽与黑色粉末进行反应,冷却,过滤,洗涤,干燥,即成。本发明复合材料为空心结构,石墨烯包覆在颗粒表面;在0.01~3.00V,70mA/g下,首次放电克容量高达1065.1mAh/g,首效高达77.4%,3500mAh/g下,循环160圈后,放电比容量仍为360mAh/g;本发明方法简单,成本低,适于工业化生产。

    一种锂离子电池正极材料钼酸铁锂的制备方法

    公开(公告)号:CN107026268A

    公开(公告)日:2017-08-08

    申请号:CN201710389763.3

    申请日:2017-05-27

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: H01M4/525 H01M4/5825 H01M10/0525

    Abstract: 一种锂离子电池正极材料钼酸铁锂的制备方法,包括以下步骤:(1)将锂源、三氧化二铁、钼源,按照钼酸铁锂所需Li、Fe、Mo三种元素的计量比混合,再加水进行球磨,得混合粉末;(2)加水进行超声处理,得到混合物;(3)用液氮冷却,冷冻干燥,得红色固体粉末;(4)先进行预烧,再进行二次焙烧,自然冷却至室温,得锂离子电池正极材料钼酸铁锂。本发明锂电池正极材料LiFe(MoO4)2为纯相p‑1晶型,颗粒粒径≤1μm;组装成电池,在0.1C倍率下,首次放电比容量可高达220mAh/g,循环30圈后保持率高达68%;(3)本发明方法简单,反应温度低,工艺要求低,易于工业批量化生产。

    一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法

    公开(公告)号:CN102010007B

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN201110005597.5

    申请日:2011-01-12

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: C01G39/00

    Abstract: 一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法。以工业四钼酸铵为原料,加入纯水和氨水,氨溶蒸发,陈化结晶析出二钼酸铵,结晶率可达87%以上;结晶母液固液分离后进行酸沉析出多钼酸铵,钼的综合回收率可达99%以上。采用本发明可使二钼酸铵纯度大幅度提高,产品品质达到国家一级标准,操作简便、设备简单,具有很好的应用价值。

    一种生产工业级仲钼酸铵的方法

    公开(公告)号:CN102126756A

    公开(公告)日:2011-07-20

    申请号:CN201110099402.8

    申请日:2011-04-20

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种生产工业级仲钼酸铵的方法。以工业四钼酸铵为原料,加入纯水和氨水,加温搅拌氨溶,冷却结晶析出仲钼酸铵,结晶率可达75%以上;结晶母液固液分离后进行酸沉析出多钼酸铵,钼的综合回收率可达99%以上。采用本发明可使仲钼酸铵纯度大幅度提高,产品品质达到国家一级标准,操作简便、设备简单,具有很好的应用价值。

    用钒磁铁矿制备磷酸铁锂-磷酸钒锂复合前驱体的方法

    公开(公告)号:CN101997112A

    公开(公告)日:2011-03-30

    申请号:CN201010528460.3

    申请日:2010-11-02

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种用钒磁铁矿制备磷酸铁锂-磷酸钒锂复合前驱体的方法,将钒磁铁矿用酸浸出,过滤,在滤液中溶解一定量的其它钒源,使混合溶液中V的浓度为0.01-3.0mol/L,V与Fe的摩尔比为0.5~2.5;再加入0.01~6.0mol/L碱性水溶液控制体系的pH=1.0~12.0,在30-100℃反应3min~24h,再将沉淀经洗涤、过滤、烘干,烧结即得磷酸铁锂-磷酸钒锂的复合前驱体—钒酸铁和掺杂钒酸盐的混合物。本发明原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低;特别适合于为锂离子电池复合正极材料磷酸铁锂-磷酸钒锂的大规模生产提供优质的钒铁源,并实现钒磁铁矿资源的综合利用。

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