一种高杂质的磷酸铁锂废粉再生循环的方法

    公开(公告)号:CN112897492B

    公开(公告)日:2022-06-24

    申请号:CN202110097735.0

    申请日:2021-01-25

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种高杂质的磷酸铁锂废粉再生循环的方法,包括以下步骤:1)将高杂磷酸铁锂废粉煅烧除去粘结剂;2)采用过硫酸钾浸出,固液分离得到浸出液和浸出渣;3)浸出渣进行碱溶除铝,除铝后补充铁源、双氧水后用磷酸水热纯化,煅烧后得到磷酸铁产品;4)对浸出液调节pH除杂,加入Na3PO4提锂得到磷酸锂产品;5)磷酸铁和磷酸锂调整锂铁磷比例后球磨混料,高温烧结,重新制得磷酸铁锂。本发明简单实用,废水产生少,酸碱用量少,磷酸纯化液可回用,实现了羟基磷酸铁到磷酸铁的高效转变和磷酸铁锂废粉的锂、铁、磷组分综合利用,锂浸出率高,磷酸铁结晶度高和磷酸锂产品杂质含量低,再生的磷酸铁锂性能优异,适合工业化生产。

    一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法

    公开(公告)号:CN112919442B

    公开(公告)日:2022-06-21

    申请号:CN202110096679.9

    申请日:2021-01-25

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法,包括如下步骤:(1)将钒源、磷源以及还原剂溶于低共熔溶剂记为溶液A;将钠源和氟源溶于低共熔溶剂记为溶液B;(2)将溶液B滴加至溶液A得混合溶液,在90℃~160℃的冷凝回流条件下,搅拌反应10~15h后,经固液分离、洗涤、干燥得到Na3V2(PO4)2F3。本发明以低共熔溶剂作为合成溶剂,反应在常压下进行,不需要进行高温热处理,也不需要添加萃取剂和碱性中和剂,工艺简单,操作方便,在相对较低的温度和常压下即可制得具有优良的电化学性能的氟磷酸钒钠钠离子电池正极材料。

    一种锂离子电池复合正极材料LiMn1-xFexPO4/C的合成方法

    公开(公告)号:CN114249310A

    公开(公告)日:2022-03-29

    申请号:CN202010995582.7

    申请日:2020-09-21

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明属于锂离子电池正极材料技术领域,具体涉及一种锂离子电池复合正极材料LiMn1‑xFexPO4/C(x=0.05~0.25)的合成方法,包括以下步骤:1)按所述的化学计量比配料,并预先将包含添加剂、化学计量比的Fe源、P源的溶液进行预反应;预反应后向反应液中补加添加剂以及化学计量比的锰源,再在球磨下进行氧化还原反应,氧化还原后向反应液中加入碳源和计量比下的锂源,继续球磨得到前驱体浆料;2)将步骤1)所得前驱体浆料进行砂磨处理,随后经喷雾干燥得前驱体;3)对步骤2)所得的前驱体材料在保护气氛条件下进行烧结处理,即得到所述的LiMnxFe1‑xPO4/C复合正极材料。本发明制得的材料具有优秀的倍率和循环稳定性。

    一种磷酸铁锂废粉中锂铁磷组分循环再生的方法

    公开(公告)号:CN114212765B

    公开(公告)日:2023-06-20

    申请号:CN202210015252.6

    申请日:2022-01-07

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明属于锂离子电池回收再生技术领域,具体涉及一种磷酸铁锂废粉中锂铁磷组分回收再生的方法。本发明将磷酸铁锂废粉预除铝后采用磷酸和还原性有机酸浸出联合浸出,并通过抑制氧化,采用机械活化以不同铁的化合物配成前驱体浆料,协同净化后的富锂浆料以砂磨‑喷雾干燥制备磷酸铁锂前驱体。本发明技术流程契合主流磷酸铁锂生产过程,整个过程无废水产生,浸出试剂常规,无需添加任何额外的氧化还原剂,多种铁源的联合使用有利于改善前驱体浆料的黏度和粒径,提升回收再生产物的电化学性能。整个流程简单且具有原子经济性,实现了对高杂磷酸铁锂废粉中锂铁磷三种元素的高效回收再生,适合工业化生产。

    一种锂离子电池复合正极材料LiMn1-xFexPO4/C的合成方法

    公开(公告)号:CN114249310B

    公开(公告)日:2023-06-09

    申请号:CN202010995582.7

    申请日:2020-09-21

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明属于锂离子电池正极材料技术领域,具体涉及一种锂离子电池复合正极材料LiMn1‑xFexPO4/C(x=0.05~0.25)的合成方法,包括以下步骤:1)按所述的化学计量比配料,并预先将包含添加剂、化学计量比的Fe源、P源的溶液进行预反应;预反应后向反应液中补加添加剂以及化学计量比的锰源,再在球磨下进行氧化还原反应,氧化还原后向反应液中加入碳源和计量比下的锂源,继续球磨得到前驱体浆料;2)将步骤1)所得前驱体浆料进行砂磨处理,随后经喷雾干燥得前驱体;3)对步骤2)所得的前驱体材料在保护气氛条件下进行烧结处理,即得到所述的LiMnxFe1‑xPO4/C复合正极材料。本发明制得的材料具有优秀的倍率和循环稳定性。

    一种高杂质的磷酸铁锂废粉再生循环的方法

    公开(公告)号:CN112897492A

    公开(公告)日:2021-06-04

    申请号:CN202110097735.0

    申请日:2021-01-25

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种高杂质的磷酸铁锂废粉再生循环的方法,包括以下步骤:1)将高杂磷酸铁锂废粉煅烧除去粘结剂;2)采用过硫酸钾浸出,固液分离得到浸出液和浸出渣;3)浸出渣进行碱溶除铝,除铝后补充铁源、双氧水后用磷酸水热纯化,煅烧后得到磷酸铁产品;4)对浸出液调节pH除杂,加入Na3PO4提锂得到磷酸锂产品;5)磷酸铁和磷酸锂调整锂铁磷比例后球磨混料,高温烧结,重新制得磷酸铁锂。本发明简单实用,废水产生少,酸碱用量少,磷酸纯化液可回用,实现了羟基磷酸铁到磷酸铁的高效转变和磷酸铁锂废粉的锂、铁、磷组分综合利用,锂浸出率高,磷酸铁结晶度高和磷酸锂产品杂质含量低,再生的磷酸铁锂性能优异,适合工业化生产。

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