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公开(公告)号：CN112897580A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202110085741.4
申请日：2021-01-22
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种以高砷锑烟灰制备钠离子电池负极材料硫化锑的方法。本发明以高砷锑烟灰(具体成分为As2O3、As4O6、Sb2O3等)为原料，通过采用加压氧化—碱浸法将砷形成可溶性的砷酸盐并过滤除去；然后利用稀盐酸溶解以固相存在的锑(Sb2O3)，并得到较纯净的三氯化锑溶液；在搅拌的条件下，往所得的溶液中加入适量水溶性硫源并混合均匀；所得混合溶液转移至反应釜内并于一定温度下水热反应；水热反应结束后，酒精冲洗数次，干燥后得到产物。该专利避免了冗长的金属提取制备工艺，将锑直接转化成更具实际价值的钠离子电池负极材料，且锑的回收率可达到85％以上。
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公开(公告)号：CN112875670A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202110085713.2
申请日：2021-01-22
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 一种回收废弃钒尾渣制备钠离子电池正极材料的方法。本发明以废弃钒渣为原料，经过钠化焙烧—水浸法获得钒酸钠(NaVO3)溶液，然后利用NaVO3溶液制备钠离子电池正极材料磷酸钒钠(Na3V2(PO4)3)。其制备方法分为废料回收和Na3V2(PO4)3正极材料制备两步，第一步：将钒渣与钠源添加剂充分混合均匀，然后在焙烧炉中经过焙烧后通过水浸出获得NaVO3溶液，第二步：采用补充钠源、磷源和NaVO3溶液加入柠檬酸溶液中生成溶胶，然后将溶胶干燥得到凝胶，将凝胶热处理即得到所述正极材料Na3V2(PO4)3。利用废弃钒渣直接合成钠离子电池正极材料避免多金属分步分离回收，缩短了工艺流程，操作简单，降低成本，提升了回收再生产品的价值，而且用钒渣回收所得原料制备Na3V2(PO4)3材料具有良好的倍率性能和优异的循环稳定性。
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公开(公告)号：CN110534738B
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN201910763407.2
申请日：2019-08-19
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/58 , H01M4/62 , H01M10/054
Abstract: 一种双阴离子钴基硒硫化物及其制备方法；该双阴离子钴基硒硫化物的化学通式是Co0.85Se1‑xSx@rGO，其中，0＜x≤0.5。其制备方法首先采用钴盐与2‑甲基咪唑反应生成前驱体，然后将前驱体和氧化石墨烯混合，使前驱体附着在氧化石墨烯表面，最后加入硫源和硒源，进行水热反应，同步实现硫源和硒源与前驱体中钴结合形成还原氧化石墨烯均匀缠绕、体相S掺杂的Co0.85Se颗粒，即得到所述双阴离子钴基硒硫化物，采用该双阴离子钴基硒硫化物制备的电池负极材料具有良好的导电性能和优异的循环稳定性。
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公开(公告)号：CN112038722A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010804187.6
申请日：2020-08-12
Applicant: 中南大学
IPC: H01M10/54
Abstract: 本发明涉及一种从废旧磷酸铁锂正极片高效分离锂、铁、铝元素并选择性提取锂的方法，属于固废资源化利用技术领域。其方法包括如下步骤：将的废旧磷酸铁锂极片加入一定浓度的甲酸溶液中，辅以过氧化氢作为氧化剂，在磁力搅拌作用下反应；将反应后的溶液进行过滤、洗涤处理，分别得到固相滤渣磷酸铁、铝箔和含锂溶液；滤渣经干燥烧结得到高纯磷酸铁前驱体；含锂溶液蒸发浓缩至除去大部分的水，加入饱和碳酸钠溶液沉淀锂，即可得到高纯碳酸锂产品。本发明为简单高效处理废旧磷酸铁锂极片提供了一种新的思路。
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公开(公告)号：CN112029997A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010701225.5
申请日：2020-07-20
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明设计一种大规模处理废旧锂离子电池正极材料的回收工艺，包括以下步骤：利用一个大型的密闭焙烧设备，通入适当浓度的混合气氛(H2S+惰性保护气)，对废旧锂离子电池正极材料进行煅烧；经过一次酸洗、二次酸洗有效分离出主要杂质金属(锂和铝)和主体回收金属(视原料而定，镍钴锰中的一种或多种)；在高温煅烧、一次酸洗室、二次酸洗室中剩余或生成的H2S气体则经过气体管道、干燥装置再次供给高温煅烧过程，实现循环利用。其中密闭焙烧设备改造于常见的焙烧设备，利用气压差实现密闭设备内气氛流动的方向控制，防止H2S气体产生泄露。
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公开(公告)号：CN110803719A
公开(公告)日：2020-02-18
申请号：CN201911044743.8
申请日：2019-10-30
Applicant: 中南大学
IPC: C01G51/00 , H01M4/52 , H01M10/052 , H01M10/54
Abstract: 利用废旧钴酸锂电池正极再生负极材料类钴铁氧体的方法。将正极材料采用酸—亚铁盐体系还原浸出，得到含钴铁的还原浸出液，调节还原浸出液的pH值至6~12，然后将调pH后的还原浸出液在100~200℃条件下进行水热反应，过滤，水洗，干燥，得所述CoxFeyO4；所述CoxFeyO4中，2x+3y=8，0＜y＜2。本发明方法工艺流程简单合理，能够有效再生出电学性能优异的类钴铁氧体CoxFeyO4。
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公开(公告)号：CN114875244B
公开(公告)日：2023-05-19
申请号：CN202210532293.2
申请日：2022-05-11
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于冶金资源综合利用技术领域，特别涉及一种将高砷锑冶炼烟灰资源化再利用的方法。一种将高砷锑冶炼烟灰资源化再利用的方法，是将矿石冶炼过程中产生的高砷锑烟灰作为原料，通过加压氧化‑碱浸法将砷杂质转化为可溶性的砷酸盐除去，同时锑仍以固相Sb2O3的形式存在；过滤后，利用难溶物朝着更难溶物转化的反应原理，辅以指定的水溶性硫源溶液，在一定温度和pH下反应实现Sb2S3的制备，产物可直接应用于钠离子电池负极材料的制备。该专利通过短流程实现高砷锑烟灰的高价值资源化再利用，避免较为复杂的金属单质制备工艺过程，实现性能优异的钠离子电池负极材料的再生。
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公开(公告)号：CN115449636A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211076190.6
申请日：2022-09-05
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料的回收再生工艺及其设备。废旧锂离子电池正极材料经还原氨浸工艺，利用浸出液与正极共沉淀母液成分相同这一特征，实现工艺流程的大幅度简化，并优化共沉淀反应釜的结构设计。具体包括以下步骤：将废旧锂离子电池正极材料送入浸出槽内，配以合适的底液和还原剂，控制温度和搅拌，实现还原氨浸过程，其中有价金属以氨络合物的形式富集进入液相，杂质成分以渣相的形式沉淀；上述浸出液经过中间过滤装置，转移至共沉淀反应釜内，依据目标再生正极材料的种类，适当补充金属元素完成配比，利用优化后的反应釜结构，实现正极材料前驱体的高效再生；最后在合适的温度下烧结得到正极材料。
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公开(公告)号：CN115287470A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202210935111.6
申请日：2022-08-05
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种构筑原电池效应的还原碱浸回收工艺。一种构筑原电池效应的还原碱浸回收工艺，是在给定碱性环境下引入还原性的金属粉末作为原电池负极，而待还原的废旧正极材料构成原电池正极，实现氧化还原反应。本发明利用原电池效应提供的还原效果，替代常见的火法预处理过程，有效地简化了碱性浸出体系，实现全湿法工艺过程回收废旧锂离子电池正极材料。
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