光控原位溴-碘转换RDRP-PISA反应一步法合成聚合物纳米粒子

    公开(公告)号:CN110054738A

    公开(公告)日:2019-07-26

    申请号:CN201910355225.1

    申请日:2019-04-29

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明涉及一种采用一步光控原位溴-碘转换“活性”自由基聚合诱导自组装(RDRP-PISA)的方法制备聚合物纳米粒子的方法:在保护气氛中,将甲基丙烯酸酯类单体和式(1)的水溶性引发剂前驱体在碘的金属盐和小分子胺的作用下,在溶剂中于室温(20-30℃)下发生光控原位溴-碘转换RDRP-PISA反应,聚合物纳米粒子中聚合物的结构式如式(2)所示;其中,式(1)-(2)如下:其中,n=9-112;m=3-200;R选自苄基、C1-C6烷基或羟基取代的C1-C6烷基。本发明所制备的聚合物分子量分布较窄,得到稳定的球状聚合物纳米粒。

    光照RAFT聚合法制备不同活性单体的嵌段共聚物

    公开(公告)号:CN110028638A

    公开(公告)日:2019-07-19

    申请号:CN201910355845.5

    申请日:2019-04-29

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明涉及一种光照RAFT聚合法制备不同活性单体的嵌段共聚物的方法,在光照条件下,黄原酸酯类RAFT试剂中的Z基团调控高活性单体的聚合,得到高活性单体的聚合物,然后将得到的聚合物直接作为大分子调控剂,用以调控低活性单体的聚合,最终成功得到了高低活性单体的嵌段共聚物。本发明采用光照RAFT聚合法合成了分子量及分子量分布可控的嵌段共聚物,在室温下聚合,不需加入额外引发剂或催化剂,也不需使用溶剂,组份简单、操作简便。

    一种通过光催化剂制备含氟交替聚合物的聚合方法

    公开(公告)号:CN107619466A

    公开(公告)日:2018-01-23

    申请号:CN201710840585.1

    申请日:2017-09-18

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明提供了一种通过光催化剂制备含氟交替聚合物的聚合方法,包括以下步骤:(1)将两种双官能团单体A和B、有机光催化剂、促进剂加入到混合有机溶剂体系中,在反应容器中通过搅拌使体系呈均相,进行四次除氧操作后密封反应容器;(2)将反应容器的温度设定为25℃,在转速为1500~2000 rpm的条件下,通过光催化进行聚合反应1~200小时;(3)反应结束后,加入四氢呋喃稀释聚合体系,将其倒入甲醇中进行沉淀,抽滤,干燥,即得所需的含氟交替聚合物。本发明将有机光催化剂代替传统的金属光催化剂,设计简单、经济、高效、环保的自由基逐步聚合新方法,为获得各种具有不同微观结构的含氟交替聚合物提供了一种全新的方法。

    基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法

    公开(公告)号:CN106519155A

    公开(公告)日:2017-03-22

    申请号:CN201610976057.4

    申请日:2016-11-07

    Applicant: 苏州大学

    CPC classification number: C08F293/005 C08F2/22 C08F2/38 C08F220/14

    Abstract: 本发明公开了基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法,将水溶性单体、链转移剂、引发剂和水混合均匀,反应得到聚合物溶液;将除过氧的部分单体、引发剂、水和聚合物溶液混合,通氩气除氧后加热,剩余单体通过微量注射泵加入容器中,加料时间为90~150 min;加料完毕得到无皂聚合物乳液,进行冷冻干燥后,经过沉淀,静置、抽滤并干燥,即得到聚合物。本发明通过半连续加料法,制备出最高固含量为60 %的高固含量无皂乳液,为制备高固含量乳液提供了新的思路;且在反应过程中原位形成聚合物乳液,避免了乳化剂的使用及其在产物中的残留;同时第一步合成的均聚物不需要后处理可直接用于第二步的乳液聚合,大大简化了操作步骤。

    一种环状聚醋酸乙烯酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103214606B

    公开(公告)日:2015-06-10

    申请号:CN201310153525.4

    申请日:2013-04-28

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种环状聚醋酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:选用丙炔醇作为反应底物,依次与2-溴丙酰溴、乙基黄原酸钾反应得到功能性RAFT试剂,为PPET;VAc与PPET反应聚合,处理获得linear-PVAc;以linear-PVAc和马来酸酐Mah为反应底物反应处理获得linear-PVAc-Mah;进一步获得linear-PVAc-Mah-N3;以linear-PVAc-Mah-N3为反应物,反应处理获得环状聚醋酸乙烯酯。本发明将RAFT聚合的控制性和点击化学的高效性巧妙结合,合成方法简单,可以通过调节聚合体系组分配比以及反应时间来得到分子量可控,分子量分布较窄的产物。

    一种基于液/液两相催化体系的原子转移自由基聚合方法

    公开(公告)号:CN104151462A

    公开(公告)日:2014-11-19

    申请号:CN201410409307.7

    申请日:2014-08-19

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种基于液/液两相催化体系的原子转移自由基聚合方法。该方法包括下列步骤:混合分别溶解在水和有机溶剂中的单体、引发剂、催化剂、配体及还原剂;在60~90℃,转速为1500~2000rpm的条件下进行聚合反应12~60小时;完毕后分离两相,将有机相倒入甲醇中沉淀,抽滤,干燥,得所需的聚合物;向水相中加入单体、引发剂和还原剂,进行下一轮的聚合。本发明的方法在有限氧气存在下,无需对配体等进行任何修饰,经过简单的搅拌扩散传质成功实现了ATRP与过渡金属催化剂的高效分离与回收,操作简便,可设计性强,成本较低,省时省力,为简单、经济、高效、环保地去除ATRP催化剂提供了一种新方法。

    一种水溶性单体的活性/可控自由基聚合方法

    公开(公告)号:CN104130342A

    公开(公告)日:2014-11-05

    申请号:CN201410350903.2

    申请日:2014-07-22

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种水溶性单体的活性/可控自由基聚合方法,其包括以下步骤:将水溶性单体、假卤素引发剂、催化剂以及溶剂加入到聚合反应容器中,采用惰性气体除去氧气后密封聚合反应容器,然后于20~90℃进行聚合反应0.5~53小时,其中所述水溶性单体、假卤素引发剂、催化剂之间的摩尔比为50~1000:1:0.005~0.5。本发明充分利用了催化剂醋酸铜和引发剂二硫代氨基甲酸酯之间的特殊作用,在水中构建了简便高效的活性/可控自由基聚合体系,成功获得了分子量可设计且分子量分布较窄的水溶性聚合物以及两亲性嵌段共聚物。此外,本发明的聚合方法避免使用了价格昂贵的配体,降低了生产成本;同时无须任何添加剂,简化了聚合操作。

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