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公开(公告)号：CN103360215B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201310269672.8
申请日：2013-06-27
Applicant: 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法。现有用于合成异戊烯醇的催化转位反应都是在催化剂存在下，通过氢气氛围中的异构反应生成异戊烯醇，有氢气的参与不可避免的就有异戊醇的生成，异构反应很难保证较高的选择性。本发明的特征在于以第Ⅷ族水溶性金属盐与水溶性配体所形成的水溶性络合物为催化剂，在惰性气氛、反应温度为30～120℃条件下，搅拌反应0.2～2小时，在水-有机两相体系中对3-甲基-3-丁烯-1-醇进行催化异构化反应合成异戊烯醇。本发明的反应单程转化率高，选择性好；催化剂稳定性高，可以多次循环套用，在减少了污染的同时降低了成本，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102924254B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201210424031.0
申请日：2012-10-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种以超强酸或者基于这类超强酸制成的离子液作为催化剂催化假紫罗兰酮环合制备紫罗兰酮的方法。目前用于制备紫罗兰酮的固体酸催化剂，催化效率明显降低，紫罗兰酮收率基本低于80%，从成本角度来看仍旧难以实现工业化。本发明为一种利用超强酸或者基于超强酸制成的离子液催化制备紫罗兰酮的方法，其步骤如下：以超强酸或者基于超强酸制成的离子液作为催化剂，在温度60～100℃和溶剂存在的条件下反应1-7小时，将假紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮。本发明采用超强酸或基于超强酸制成的离子液作为催化剂，实现了高的反应转化率和收率；且催化剂回收套用多次后仍使反应转化率和收率较高。
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公开(公告)号：CN103145541A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310098348.4
申请日：2013-03-26
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/55 , C07C45/74
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明公开了一种丙酮多聚体的水解方法，包括：将水加压至22-25MPa，并预热至400-450°C，使其转化为超临界水，然后将所述超临界水与加压至相同压力的丙酮多聚体混合，在380-400°C管式反应器中进行水解反应，反应完全后得到的水解反应液进行分离得到α-异佛尔酮。采用超临界水对丙酮多聚体进行水解反应，促进了水解反应的可逆平衡向α-异佛尔酮一方发生移动，提高了α-异佛尔酮粗产物中丙酮多聚体的水解的转化率。
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公开(公告)号：CN101665422B
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN200910102060.3
申请日：2009-08-25
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/588
Abstract: 一种三甲基苯醌的新制备方法，该方法是以正丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、2-己醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙酰丙酮中的一种或两种作为溶剂，以凝胶树脂或大孔树脂支载的过渡金属配合物为催化剂，在0℃～150℃的反应温度下以分子氧，富氧气体或空气为氧化剂，氧化三甲基苯酚，生成三甲基苯醌；所述三甲基苯酚与催化剂的摩尔比在100∶1到1∶1之间；三甲基苯酚与醇的质量比在50∶1到1∶50之间；所述树脂支载过渡金属催化剂中的树脂为工业上常见的D201型、D301型、D002型或201型、301型、002型树脂。这个催化剂最大的优点是可以用于固定床、滴流床，可以进行连续化操作。
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公开(公告)号：CN102381950A
公开(公告)日：2012-03-21
申请号：CN201110260004.X
申请日：2011-09-05
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
Abstract: 本发明涉及香兰素的制备。目前以过渡金属的盐类为催化剂，在强碱和甲醇溶液中进行反应合成香兰素，可得90％转化率，但通常此类催化剂在后处理过中，与产物分离困难，不便回收使用。本发明以4-甲基愈创木酚为原料，乙二醇或乙二醇与水的混合溶液作为溶剂，盐基团修饰的席夫碱金属螯合物中的任意一种或两种以上作为催化剂，在碱存在下，在常压下通入氧气或空气，于60～120℃的温度下氧化反应6～25小时。本发明所选用的催化剂具有结构稳定，活性高，选择性好，可以方便回收进行重复使用的特点，使4-甲基愈创木酚转化率为100％，产品收率85～95％，香兰素选择性＞85％。
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公开(公告)号：CN101979380A
公开(公告)日：2011-02-23
申请号：CN201010510090.0
申请日：2010-10-18
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D213/16
Abstract: 本发明公开了一种有机合成中间体3-甲基吡啶的合成方法。目前3-甲基吡啶的合成方法大多存在收率偏低、副产物多的问题。本发明以三聚乙醛、乌洛托品为原料，在离子液体的作用下，在180-350℃和1.2-20MPa的工艺条件下进行反应，反应完毕后的物料冷却后直接分层，所得的离子液体层进行重复套用，所得的产品层经萃取、浓缩、脱重后得到3-甲基吡啶。本发明采用离子液体作为反应介质，一方面可以提供高的极性环境，有利于提高羟醛缩合反应的活性，可以有效的降低反应的温度，减少副反应的发生；另一方面，离子液体可以提供更强的pH值缓冲效果，使反应体系自始至终维持稳定。
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公开(公告)号：CN101607896A
公开(公告)日：2009-12-23
申请号：CN200810062439.1
申请日：2008-06-16
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C69/017 , C07C67/00 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种由3，5，5－三甲基－环己－2－烯－1，4－二酮(氧代异佛尔酮)制备2，3，5－三甲基氢醌二酯的方法。该方法是使用酸性离子液体为催化剂，在－20℃～130℃的反应温度下，使氧代异佛尔酮重排同时与酸酐发生酯化反应来制备2，3，5－三甲基氢醌二酯。其中氧代异佛尔酮与酸性离子液体的摩尔比在500∶1到10∶1间，氧代异佛尔酮与酸酐的摩尔比在1∶2到1∶20间。该方法采用的酸性离子液体催化剂水溶性好、稳定性高、不挥发，可方便地进行回收再利用，本发明提供了一种合成三甲基氢醌二酯的绿色方法。
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公开(公告)号：CN100500652C
公开(公告)日：2009-06-17
申请号：CN200710067317.7
申请日：2007-02-12
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C403/24 , A23L1/275 , A61K31/015
Abstract: 本发明公开了一种高全反式β-胡萝卜素制剂的制备方法。将质量比为1∶0.01～0.1∶50～500的β-胡萝卜素、组合抗氧化剂、含乳化剂的溶剂，在30℃～60℃下混合溶解制成溶液，然后以喷雾形式加入到高速搅拌的乙醇或异丙醇中，使β-胡萝卜素以＜2μm的无定形粉末形态析出，过滤后将滤饼加入到预先溶有保护性胶体等辅料的水中，进行乳化、脱除残留溶剂、喷雾干燥等后续制剂化操作，最终得到高全反式的β-胡萝卜素制剂，组合抗氧化剂由A类抗氧化剂和B类抗氧化剂组成。本发明的优点是：1)通过添加对应于特定溶剂的少量组合抗氧化剂，有效抑制溶解、加热、乳化等过程中的异构化作用，减少顺式异构体的量。2)该方法工艺较简单，操作方便。
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公开(公告)号：CN101418030A
公开(公告)日：2009-04-29
申请号：CN200810162997.5
申请日：2008-12-11
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 一种由胆固醇氧化制备7－酮－胆固醇的方法。该方法是以N－羟基衍生物作为主催化剂，过渡金属盐作为助催化剂，其中胆固醇与主催化剂和助催化剂的反应摩尔比为100∶5∶0.5至100∶150∶1.5之间，在0℃～120℃的反应温度下使用分子氧或富氧气体，氧化胆固醇生成7－酮－胆固醇。反应结束后通过四氯化碳回收的主催化剂再次用于反应。具有原料成本低、原料回收利用、环境污染少等优点。
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公开(公告)号：CN101417936A
公开(公告)日：2009-04-29
申请号：CN200810162996.0
申请日：2008-12-11
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/34
Abstract: 一种以无金属催化体系催化氧化制备氧代异佛尔酮的方法，是以α－异佛尔酮为原料，在有机溶剂存在下，氧气或富氧气体为氧化剂，在由N－羟基邻苯二甲酰亚胺及其类似物的主催化剂与有机助催化剂组成的共催化体系作用下，催化氧化制备氧代异佛尔酮；反应温度为10℃～100℃，反应时间为1～70小时，生成选择性高的氧代异佛尔酮。本发明所用的催化剂为无金属参与的催化剂，廉价易得，反应条件温和，操作简单，产物的选择性高等优点。
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