一种诺卜二烯的制备方法
    112.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102267857A

    公开(公告)日:2011-12-07

    申请号:CN201010193330.9

    申请日:2010-06-03

    Abstract: 本发明公开了一种诺卜二烯的制备方法,包括如下步骤将诺卜醇溶于惰性溶剂中,加入新制备的脱水剂,在阻聚剂存在和氮气保护下搅拌回流分水反应1~12h,反应后冷却至室温,抽滤除去脱水剂,滤液水洗除去残留的脱水剂,再以无水硫酸钠干燥,然后,在氮气保护下减压蒸馏除去溶剂,得到粗诺卜二烯,最后进行提纯得到诺卜二烯。所述的脱水剂是铜盐、或铜盐—硅胶复合物、或硅胶负载铜盐,脱水剂的用量以其中铜盐中铜的物质的量与诺卜醇的物质的量之比为1∶0.5~4。该反应条件比较温和,操作简便,溶剂与产品易于分离,产物收率高、纯度好,且脱水剂、溶剂可回收利用。

    蒈烷的制备方法
    113.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102173975A

    公开(公告)日:2011-09-07

    申请号:CN201110073758.4

    申请日:2011-03-25

    Abstract: 本发明公开了一种蒈烷的制备方法,将3-蒈烯与无水乙醇按照一定比例混合,在瑞尼镍催化剂作用下,于压力釜中加热进行氢化反应一定的时间,得到纯度90%以上的蒈烷。本发明所用催化剂简单易得,所用溶剂廉价且绿色环保。制备的蒈烷纯度及产率高;该方法处理简单,只需简单的过滤蒸馏就可得到纯的蒈烷,不需要昂贵的设备和复杂操作。该反应反应时间短,且副产物少。

    一种纤维状介孔氧化铝及其制备方法

    公开(公告)号:CN102153119A

    公开(公告)日:2011-08-17

    申请号:CN201110136105.6

    申请日:2011-05-25

    Abstract: 本发明公开了一种纤维状介孔氧化铝及其制备方法,在中低温下,以无机铝盐为铝源,铵盐为沉淀剂,采用沉淀法制备纤维状介孔氧化铝,所述的无机铝盐为硝酸铝,铵盐为碳酸铵,采用传统沉淀法将碳酸铵溶液滴加入硝酸铝溶液中获得沉淀,沉淀经陈化、洗滤、干燥得到纤维状前驱体粉末,煅烧所得纤维状前驱体粉末得纤维状介孔氧化铝。工艺简单、操作安全,适用于大规模、批量生产。以无机铝盐为铝源,碳酸铵为沉淀剂生产成本低。制备的介孔氧化铝为纤维状,直径在70~500nm之间,长在2~3μm之间。有着较大的比表面积290~380m2/g和孔径3.8~6.5nm,可广泛应用于吸附和催化等领域,具有重要的实际应用价值。

    新铃兰醛Vc缩醛的制备方法
    115.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101503405B

    公开(公告)日:2011-05-11

    申请号:CN200910030373.2

    申请日:2009-03-20

    Abstract: 本发明公开了一种新铃兰醛VC缩醛的制备方法,步骤为:第一步:将VC溶于强极性溶剂后,再加入新铃兰醛、催化剂和带水剂,在90~120℃,以每秒滴下馏分1~2滴的回流状态下,边搅拌边回流反应2~15h;所使用的带水剂是环己烷、正己烷、正庚烷中的任意一种。所使用的强极性溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、1,4-二氧六环中的任意一种。所用的催化剂是甲基苯磺酸、固体酸、氢型阳离子交换树脂。第二步:反应液放置分层后用分液漏斗分离,下层溶液倾入冷水或弱碱性水溶液中,将过滤得到的固体物质精制提纯得到产品新铃兰醛VC缩醛。分液漏斗中的上层残液作为下次合成反应的带水剂。该发明方法具有收率高、产物易分离,产品纯度高的优点。

    连续化生产对伞花烃的方法及其装置

    公开(公告)号:CN101462923A

    公开(公告)日:2009-06-24

    申请号:CN200910029138.3

    申请日:2009-01-07

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种连续化生产对伞花烃的方法及其装置,方法为在反应器中装入0.1kg~50.0kg催化剂,催化剂为Pd/C催化剂,通入惰性载气,在反应器温度达到150℃~400℃,按相当于空速0.5h-1~5.0h-1的速度连续通入工业双戊烯原料,经预热、气化,并与催化剂进行接触反应,反应产物连续进入冷凝器,得到对伞花烃。装置由原料贮槽、预热器、气化器、反应器、冷凝器和产品贮槽组成,在预热器和原料贮槽之间设有可连续恒流进料的计量泵,且计量泵的进口与原料贮槽连通,计量泵与预热器相连,然后经过气化器与反应器顶部相通,反应器底部经冷凝器与产品贮槽相连。具有操作简单、可控性好,无废弃物,不需溶剂和其它反应试剂,催化剂可回收利用清洁绿色化等优点。

    异海松酸的制备方法
    120.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101302151A

    公开(公告)日:2008-11-12

    申请号:CN200810123831.2

    申请日:2008-06-06

    CPC classification number: C07C61/29 C07C51/43 C07C2603/22 C07C61/35

    Abstract: 本发明涉及一种异海松酸的制备方法,包括以下步骤:第一步:将热异构松香溶解于1~10倍质量的丙酮中,滴加相当于热异构松香质量1~40%的异丁醇胺的丙酮溶液,丙酮/异丁醇胺=1∶1mL/g,形成沉淀,静置,过滤,用乙醇洗涤,干燥,得到异海松酸铵盐粗品;异海松酸铵盐粗品按照复式重结晶法,重结晶、干燥,得到纯化的异海松酸铵盐晶体;第二步,将第一得到的纯化的异海松酸铵盐晶体溶于1~20倍质量的乙醚中,分次加入质量分数为1~20%的盐酸至异海松酸铵盐晶体消失,分出水层,水洗乙醚层至中性,蒸出乙醚,剩余物溶于丙酮中,向此溶液中慢慢滴入水,直至析出的晶体不再增加为止,过滤、干燥得到纯化的异海松酸。本方法成本低,得率高。

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