一种1,3,3,3-四氟丙烯的合成方法

    公开(公告)号:CN105481638A

    公开(公告)日:2016-04-13

    申请号:CN201510801535.3

    申请日:2015-11-19

    CPC classification number: C07C17/25 C07C17/04 C07C21/18 C07C19/16

    Abstract: 本发明公开了一种1,3,3,3-四氟丙烯的合成方法,包括以下步骤:(1)在反应器中加入单质碘、五氟化碘和催化剂的混合物,控制反应温度,通入三氟丙烯,待系统压力稳定时,停止反应,得到1,3,3,3-四氟-2-碘-丙烷,单质碘与五氟化碘的质量比为1:0.4~0.5,单质碘与催化剂的质量比为1:0.01~0.05,反应温度为-15~35℃,反应压力为0.1~0.6MPa;(2)将釜内物料1,3,3,3-四氟-2-碘-丙烷蒸出,通入盛有碱液的反应器中常压进行反应,气相产物经干燥、压缩得到产物1,3,3,3-四氟丙烯,所述的反应温度为35~80℃。本发明具有设备简单,操作安全性高,产品纯度高等优点。

    一种由六氟丙烯多步连续反应合成2,3,3,3-四氟丙烯的方法

    公开(公告)号:CN103449963B

    公开(公告)日:2015-12-23

    申请号:CN201310338911.0

    申请日:2013-08-06

    Abstract: 本发明公开了一种由六氟丙烯多步连续反应合成HFO-1234yf的方法,包括以下步骤:(1)将六氟丙烯及氢气进行加氢反应生成含1,1,1,2,3,3-六氟丙烷的产物;(2)将含1,1,1,2,3,3-六氟丙烷的产物直接通入碱性溶液和有机溶剂的混合物中脱氟化氢后生成含1,1,1,2,3-五氟丙烯的产物;(3)将含1,1,1,2,3-五氟丙烯的产物经除水后进行加氢反应生成含1,1,1,2,3-五氟丙烷的产物;(4)将含1,1,1,2,3-五氟丙烷的产物直接通入碱性溶液和有机溶剂的混合物中脱氟化氢生成2,3,3,3-四氟丙烯。本发明具有工艺简单、设备投资少、能耗低、三废排放少的优点。

    一种1,1-二氯-3,3,3-三氟丙烷的合成方法

    公开(公告)号:CN103449961B

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201310355696.5

    申请日:2013-08-15

    Abstract: 本发明公开了一种1,1-二氯-3,3,3-三氟丙烷的合成方法,在光照下,将氯气通入1-氯-3,3,3-三氟丙烷中进行光卤代反应,所述氯气与1-氯-3,3,3-三氟丙烷的摩尔比为1.0~2.5:1,反应温度为20~200℃,反应时间为1~10h,将得到的反应产物水洗、碱洗、精馏即得到1,1-二氯-3,3,3-三氟丙烷。本发明具有转化率高、选择性好、消耗低、易工业化生产等优点,转化率在94.2%以上,最高可达98.7%;选择性在95.2%以上,最高可达99.5%。

    一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成方法

    公开(公告)号:CN103172489B

    公开(公告)日:2015-07-15

    申请号:CN201310082650.0

    申请日:2013-03-14

    Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成方法,包括以下步骤:(1)将1,1,1,4,4,4-六氟丁烷与卤素按摩尔比2~10:1混合后,在反应温度为300~500℃、1,1,1,4,4,4-六氟丁烷的停留时间为2~90s的条件下进行反应,将反应产物水洗、冷凝、精馏得到1,1,1,4,4,4-六氟-2-卤丁烷;(2)将步骤(1)得到的1,1,1,4,4,4-六氟-2-卤丁烷滴加到碱溶液中进行反应精馏,所述碱溶液中的碱与1,1,1,4,4,4-六氟-2-卤丁烷的摩尔比为1~3:1,反应温度为50~100℃,将反应生成的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯蒸出,即得到1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯产品,本发明具有工艺简单、步骤短、反应收率高的优点。

    一种2,3-二氯丁二酸的制备方法

    公开(公告)号:CN103896759B

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201410066324.5

    申请日:2014-02-26

    Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氯丁二酸的制备方法,将1,2,3,4-四氯-1,4-二烷氧基-1,3-丁二烯与酸、水混合进行反应,1,2,3,4-四氯-1,4-二烷氧基-1,3-丁二烯与酸的摩尔比为1:0.01~0.05,1,2,3,4-四氯-1,4-二烷氧基-1,3-丁二烯与水的质量比为1:2.5~5.5,反应温度为40-80℃,反应时间为1.0-6.0小时,反应结束后冷却、过滤、重结晶即得2,3-二氯丁二酸,本发明具有工艺简单、收率高、安全环保的优点。

    一种肉桂酸的制备方法
    97.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102584564B

    公开(公告)日:2015-05-27

    申请号:CN201210007585.0

    申请日:2012-01-11

    Abstract: 本发明公开了一种肉桂酸的制备方法,将1,3,3,3-四氯-1-苯基丙烷、质量百分浓度为95%~100%的冰醋酸、质量百分浓度为75%~90%的硫酸和催化剂,按摩尔比1:2.5~5.5:0.15~0.4:0.01~0.08混合;搅拌下油浴升温至100~120℃后,向反应体系中滴加水进行水解反应,加水时间为1~2.5小时,1,3,3,3-四氯-1-苯基丙烷与加入的水的摩尔比为1:2~4.0;加水结束后,再保温反应4~9小时;然后加入水冷却至30℃、待晶体析出过滤反应物,得到肉桂酸粗品。本发明具有反应条件温和,收率高,生产成本低,三废少,设备简单等优势。

    一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN104513127A

    公开(公告)日:2015-04-15

    申请号:CN201410709721.X

    申请日:2014-11-28

    Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的制备方法,包括如下制备步骤:(1)将四氯化碳、氯乙烯和助催化剂充分混合,并预热至100~140℃,四氯化碳和氯乙烯的摩尔比为1~10:1,助催化剂占混合原料的质量百分比为0.5~10%;(2)预热后的混合原料进入装有复合金属催化剂的管式反应器中,在反应压力0.2~1.0MPa,反应温度80~140℃,停留时间5~90分钟的条件下进行调聚反应;(3)反应后的混合物通过精馏的方法回收未反应的原料和助催化剂,同样利用精馏方法得到1,1,1,3,3-五氯丙烷产品。本发明提供设备简单,易于实施的1,1,1,3,3-五氯丙烷的连续化制备方法,该法可以使反应时间大大缩短,催化剂不需要在后续过程中分离,操作简便。

    一种四氯乙烯的制备方法
    100.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104230652A

    公开(公告)日:2014-12-24

    申请号:CN201410424102.6

    申请日:2014-08-26

    Abstract: 本发明公开了一种四氯乙烯的制备方法,其特征在于将三氯化铝与全氯-1,3-丁二烯混合物、氯气同时通入汽化器中预热至250℃~450℃后,再通入反应器中进行反应,所述三氯化铝与全氯-1,3-丁二烯的质量比为0.01~0.5:1,氯气与全氯-1,3-丁二烯的摩尔比为1~8:1,反应温度为300~1000℃,反应接触时间为0.1~10s,将反应得到的裂解气经冷凝、精馏得到四氯乙烯产品。本发明具有工艺简单、原料易得、成本低、收率高的优点。

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