公开(公告)号：CN1295208C

公开(公告)日：2007-01-17

申请号：CN200510047119.5

申请日：2005-09-01

Applicant: 辽宁大学

Inventor： 刘晓智 ,  张欣 ,  李宏颖 ,  孙丹

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22

Abstract: 一种合成氢化偶氮类化合物的方法，即用芳香氧化偶氮化合物在一氧化碳和水存在下，硒作为催化剂，有机碱或无机碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，在有机溶剂中于常压下进行反应，一步合成氢化偶氮类化合物的方法。其中：芳香氧化偶氮苯基上可以没有取代基，也可以有取代基，芳香偶氮化合物与水的物料摩尔比为1∶1～20，与一氧化碳的摩尔比为1∶1.1～3；硒的摩尔用量为芳香偶氮化合的0.1～8%；有机碱或无机碱的摩尔用量为芳香偶氮化合的的0～10%；反应时间为0.5～3小时；反应温度为30～100℃。本发明操作简便安全，原料易得，无污染，选择性高，芳环上卤素、酰基等敏感基团不受影响，产率高，反应终了催化剂可分离再利用。

公开(公告)号：CN1295212C

公开(公告)日：2007-01-17

申请号：CN200510045708.X

申请日：2005-01-20

Applicant: 辽宁大学

Inventor： 刘晓智 ,  孙丹 ,  李宏颖 ,  陆世维

IPC: C07C309/46 ,  C07C303/22

Abstract: 一种DSD酸还原新工艺，将一定量的4.4`-二硝基二苯乙烯-2.2`-二磺酸，按下述配比，称取催化剂硒、助催化剂碱、水、溶剂，加入到反应器中，升温至50～100℃，在搅拌下通入一氧化碳，反应一定时间，反应结束后冷却至室温，过滤出硒粉，进行减压蒸馏，按常方法过滤，洗涤，干燥制得DSD酸；其中：DNS与水的摩尔比为1∶2～5；DNS与一氧化碳摩尔比为1∶6～10；硒的摩尔用量为DNS的1～5%；碱的摩尔用量为DNS的5～20%；溶剂用量与DNS的质量比为1∶2～10。本发明的合成DSD酸的方法是一种原料易得，设备投资少，操作简便，无环境污染，产物转化率高，成本低的工艺方法。

公开(公告)号：CN1724512A

公开(公告)日：2006-01-25

申请号：CN200510046874.1

申请日：2005-07-14

Applicant: 辽宁大学

Inventor： 刘晓智 ,  李宏颖 ,  张欣 ,  孙丹

IPC: C07C243/22 ,  C07C211/02

Abstract: 一种合成氢化偶氮类化合物的方法，即用芳香偶氮化合物在一氧化碳和水存在下，硒作为催化剂，有机碱或无机碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，在有机溶剂中于常压下进行反应，一步合成氢化偶氮类化合物的方法。其中：芳香偶氮苯基上可以没有取代基，也可以有取代基，芳香偶氮化合物与水的物料摩尔比为1∶1～20，与一氧化碳的摩尔比为1∶1.1～3；硒的摩尔用量为芳香偶氮化合的0.1～8％；有机碱或无机碱的摩尔用量为芳香偶氮化合的0～10％；反应时间为0.5～3小时；反应温度为30～100℃。本发明操作简便安全，原料易得，无污染，选择性高，芳环上卤素、酰基等敏感基团不受影响，产率高，反应终了催化剂可分离再利用。

公开(公告)号：CN1295209C

公开(公告)日：2007-01-17

申请号：CN200510046874.1

申请日：2005-07-14

Applicant: 辽宁大学

Inventor： 刘晓智 ,  李宏颖 ,  张欣 ,  孙丹

IPC: C07C243/22 ,  C07C211/02

Abstract: 一种合成氢化偶氮类化合物的方法，即用芳香偶氮化合物在一氧化碳和水存在下，硒作为催化剂，有机碱或无机碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，在有机溶剂中于常压下进行反应，一步合成氢化偶氮类化合物的方法。其中：芳香偶氮苯基上可以没有取代基，也可以有取代基，芳香偶氮化合物与水的物料摩尔比为1∶1～20，与一氧化碳的摩尔比为1∶1.1～3；硒的摩尔用量为芳香偶氮化合的0.1～8%；有机碱或无机碱的摩尔用量为芳香偶氮化合的的0～10%；反应时间为0.5～3小时；反应温度为30～100℃。本发明操作简便安全，原料易得，无污染，选择性高，芳环上卤素、酰基等敏感基团不受影响，产率高，反应终了催化剂可分离再利用。

公开(公告)号：CN1749239A

公开(公告)日：2006-03-22

申请号：CN200510047119.5

申请日：2005-09-01

Applicant: 辽宁大学

Inventor： 刘晓智 ,  张欣 ,  李宏颖 ,  孙丹

IPC: C07C243/22 ,  C07C241/02

Abstract: 一种合成氢化偶氮类化合物的方法，即用芳香氧化偶氮化合物在一氧化碳和水存在下，硒作为催化剂，有机碱或无机碱为助催化剂，或不加任何助催化剂，在有机溶剂中于常压下进行反应，一步合成氢化偶氮类化合物的方法。其中：芳香氧化偶氮苯基上可以没有取代基，也可以有取代基，芳香偶氮化合物与水的物料摩尔比为1∶1～20，与一氧化碳的摩尔比为1∶1.1～3；硒的摩尔用量为芳香偶氮化合的0.1～8％；有机碱或无机碱的摩尔用量为芳香偶氮化合的0～10％；反应时间为0.5～3小时；反应温度为30～100℃。本发明操作简便安全，原料易得，无污染，选择性高，芳环上卤素、酰基等敏感基团不受影响，产率高，反应终了催化剂可分离再利用。

公开(公告)号：CN1680307A

公开(公告)日：2005-10-12

申请号：CN200510045708.X

申请日：2005-01-20

Applicant: 辽宁大学

Inventor： 刘晓智 ,  孙丹 ,  李宏颖 ,  陆世维

IPC: C07C309/46 ,  C07C303/22

Abstract: 一种DSD酸还原新工艺，将一定量的4.4`－二硝基二苯乙烯－2.2`－二磺酸，按下述配比，称取催化剂硒、助催化剂碱、水、溶剂，加入到反应器中，升温至50～100℃，在搅拌下通入一氧化碳，反应一定时间，反应结束后冷却至室温，过滤出硒粉，进行减压蒸馏，按常方法过滤，洗涤，干燥制得DSD酸；其中：DNS与水的摩尔比为1∶2～5；DNS与一氧化碳摩尔比为1∶6～10；硒的摩尔用量为DNS的1～5％；碱的摩尔用量为DNS的5～20％；溶剂用量与DNS的质量比为1∶2～10。本发明的合成DSD酸的方法是一种原料易得，设备投资少，操作简便，无环境污染，产物转化率高，成本低的工艺方法。