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公开(公告)号:CN106632056A
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201611225911.X
申请日:2016-12-27
Applicant: 济南大学
IPC: C07D233/58 , C30B7/06 , C30B29/54
CPC classification number: C07D233/58 , C07B2200/13 , C30B7/06 , C30B29/54
Abstract: 本发明涉及一种炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法,制备方法包括如下步骤:(1)将摩尔比为1:2.2的三甲基硅咪唑和炔丙基氯加入三口烧瓶中,二氯甲烷作为反应溶剂,加热回流24 h;(2)普通蒸馏于40℃时蒸除溶剂二氯甲烷,于58℃时蒸除未反应完的少量炔丙基氯;(3)减压蒸馏至无气泡产生为止,得到黄色粘性液体。(4)将摩尔比为1:1.1的饱和NaBF4盐溶液和1,3‑二炔基咪唑氯盐加入三口烧瓶中,丙酮作为反应溶剂,常温下搅拌24小时;(5)过滤出白色沉淀得滤液,丙酮洗涤沉淀两到三次;(6)先常压后减压蒸除溶剂丙酮,得到淡黄色的固体,挥发法培养单晶。本发明操作条件温和,过程简单,收率高,稳定性好。