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公开(公告)号：CN115849323A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211471027.X
申请日：2022-11-22
Applicant: 株洲冶炼集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种改善碳包覆效果的高效磷酸铁锂烧结方法，首先将锂源、铁源、磷源和碳源分别加水球磨，进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；然后将磷酸铁锂前驱体加入气氛回转窑内胆中，气氛密封封装，通入惰性气体，控制内部气体氧浓度和炉膛压力；开启低速旋转模式，然后使用中温段和高温段控制烧结，得到碳包覆完全的磷酸铁锂正极材料。本发明创造性地使用气氛回转窑对磷酸铁锂前驱体进行转动烧结，碳均匀的包覆在LiFePO4/C颗粒之间，形成更高效的碳导电网络结构。
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公开(公告)号：CN113716541B
公开(公告)日：2023-02-17
申请号：CN202110857264.9
申请日：2021-07-28
Applicant: 株洲冶炼集团股份有限公司
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
Abstract: 一种高碳低倍率性能的磷酸铁锂脱碳再造方法，包括以下步骤：将未注电解液的磷酸铁锂废极片在保护气氛下热解，热解完全的废极片振动筛分，得到磷酸铁锂废粉；将磷酸铁锂废粉和一定量的氧化锌粉末混合，并进行气流破碎，对破碎物料进行筛分，得到高碳低性能的混合磷酸铁锂废粉；将混合磷酸铁锂废粉在混合气体中进行烧结，烧结制度分为磷酸铁锂脱F温度680‑720℃，脱碳温度820‑880℃，纯化温度为740‑780℃，然后冷却到100℃以下出炉。本发明工艺简单、流程短，制备的磷酸铁锂正极材料具有一致性好、电化学性能高等特点。
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公开(公告)号：CN115353086A
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202211262887.2
申请日：2022-10-15
Applicant: 株洲冶炼集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高效预处理废旧磷酸铁锂正极材料的火法回收方法，包括以下步骤：1）将磷酸铁锂废旧极片放入高速破碎设备中，将极粉和集流体一起破碎，得到颗粒较小的极粉和集流体混合体。2）将极粉和集流体混合体放入高温烘箱中加热，去除电解液和部分PVDF，然后振动过筛将极粉和集流体分离。3）对步骤2）中得到的极粉进行高温焙烧，去除PVDF并使磷酸铁锂充分氧化焙烧得到焙砂。4）对步骤3）中得到的焙砂通过火法回收工艺得到磷酸铁锂正极材料。本发明更加高效和节能，并能增加其经济实用价值，对环境更加友好。
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公开(公告)号：CN114044503A
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202111318599.X
申请日：2021-11-09
Applicant: 株洲冶炼集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种磷酸铁锂废极片分离并脱杂再生的方法，包括先将磷酸铁锂废极片打磨粉碎和筛分，获得铝含量质量百分比低于0.2%的磷酸铁锂废粉和铝粒，再将所得磷酸铁锂废粉和氧化锌（优选活性氧化锌）混合，在650～675℃进行负压焙烧，脱除PVDF、F、脱磁和脱碳，得到Al、F含量很低的三氧化二铁和磷酸三价铁锂混合物，再以三氧化二铁和磷酸三价铁锂混合物为原料修复得到磷酸铁锂。该方法不仅工艺简单、流程短、能耗低、绿色环保、生产成本低，符合国家的双碳政策，而且制得的磷酸铁锂正极材料杂质含量低、压实密度高、结晶度好，倍率性能优越，产品一致性能好。
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公开(公告)号：CN113716541A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202110857264.9
申请日：2021-07-28
Applicant: 株洲冶炼集团股份有限公司
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
Abstract: 一种高碳低倍率性能的磷酸铁锂脱碳再造方法，包括以下步骤：将未注电解液的磷酸铁锂废极片在保护气氛下热解，热解完全的废极片振动筛分，得到磷酸铁锂废粉；将磷酸铁锂废粉和一定量的氧化锌粉末混合，并进行气流破碎，对破碎物料进行筛分，得到高碳低性能的混合磷酸铁锂废粉；将混合磷酸铁锂废粉在混合气体中进行烧结，烧结制度分为磷酸铁锂脱F温度680‑720℃，脱碳温度820‑880℃，纯化温度为740‑780℃，然后冷却到100℃以下出炉。本发明工艺简单、流程短，制备的磷酸铁锂正极材料具有一致性好、电化学性能高等特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110085939A
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201910377303.8
申请日：2019-05-08
Applicant: 株洲冶炼集团股份有限公司
Abstract: 一种废旧磷酸铁锂电池正极片的分离回收方法，先将废旧磷酸铁锂电池正极片剪切成松散状的片断，放入烧结炉中在惰性气氛下煅烧，得到煅烧后的废极片，将废极片分进行振打筛分，振动筛上面得到铝箔，下面为磷酸铁锂废粉。本发明通过在惰性气体保护下的煅烧，使粘结剂失效，同时保持铝箔在高温下的韧性和不被氧化，同时保证了后期使用湿法回收过程中Li的高浸出率和过程除铝的难度。
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公开(公告)号：CN113880064B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202111318598.5
申请日：2021-11-09
Applicant: 株洲冶炼集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了低耗磷酸处理高杂磷酸铁锂废粉的方法，包括：将煅烧处理后的磷酸铁锂废粉于碱性体系中预除铝，将除铝滤渣用磷酸和双氧水浸出，且浸出过程始终保持pH为2‑3，将Li选择性浸出，并脱除除铝滤渣中的杂质铜和残余Al，得到FePO4浸出渣，再采用过量磷酸将FePO4浸出渣进行纯化，同时补充适量Fe和氧化剂，进一步脱除残余Cu等杂质，并将选择性浸出过程中产生的羟基磷酸铁转变为了高纯度的磷酸铁。本发明的方法流程简单，且适合处理拆解获得的高杂质废旧磷酸铁锂废粉，能直接获得电池级的磷酸铁和磷酸锂，该方法操作简单，浸出剂磷酸用量少，成本低，锂回收率高，磷酸铁纯度高且符合电池级磷酸铁的要求。
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公开(公告)号：CN115632189A
公开(公告)日：2023-01-20
申请号：CN202211468715.0
申请日：2022-11-22
Applicant: 株洲冶炼集团股份有限公司
IPC: H01M10/54 , H01M4/136 , H01M4/1397 , H01M4/58
Abstract: 本发明公开了一种未注液磷酸铁锂废极片预处理并循环再造的方法，包括以下步骤：将未注液磷酸铁锂废极片在撕碎机上撕碎，将撕碎后的废极片加入回转窑煅烧，冷却后得到氧化后且极粉与铝箔基本剥离的磷酸铁锂废极片，将磷酸铁锂废极片转入笼式滚筒筛进行筛分，得到Al、C含量分别小于0.2%和0.05%且二价铁被氧化成三价铁的极粉，将筛分后的极粉按磷酸铁（Ⅲ）锂+氧化铁+碳源为原料通过高温固相合成磷酸铁锂正极材料。本发明工艺简单，工艺流程短，锂、铁、磷的回收率超过98.8%，应用前景非常广阔。
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公开(公告)号：CN114566727A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210166029.1
申请日：2022-02-23
Applicant: 株洲冶炼集团股份有限公司
IPC: H01M10/54 , H01M4/1397 , H01M4/58 , C01B25/45
Abstract: 本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法，包括以下步骤：1）将装有磷酸铁锂废粉的陶瓷坩埚放入马弗炉中，在空气或氧气的气氛条件下进行焙烧，得到焙砂；2）将焙砂加入到加有分散介质的球磨机中，并同时加入锂源、铁源、磷源，碳源、铝源和活化剂进行球磨；3）将球磨后混料利用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；4）将干燥后前驱体加入马弗炉中，在惰性气体保护下进行烧结，烧结温度为680℃‑800℃，烧结时间8h‑12h，得到磷酸铁锂产品。本发明在磷酸铁锂废料修复过程中利用铝离子掺杂并结合碳包覆相结合的方法共同改性，极大提高产品的导电性能和倍率性能。
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公开(公告)号：CN112441571A
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN202011233891.7
申请日：2020-11-06
Applicant: 株洲冶炼集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高铝磷酸铁锂废料的回收方法，包括以下步骤：将高铝磷酸铁锂废料在惰性气氛、真空或空气气氛下，升温预处理、冷却，将预处理得到的物料加入到氢氧化钠水溶液中反应、过滤，得到碱浸渣及碱浸液；碱浸液冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到十二水磷酸三钠，向结晶后的滤液中加入稀酸调节pH值得到氢氧化铝；碱浸渣在酸及氧化剂的作用下，得到酸性含锂液及浸出渣；酸性含锂液用氢氧化钠调节pH值得到铁红及含锂净化液；向含锂净化液加入纯碱得到碳酸锂产品。本发明的工艺简单、操作性强，可实现锂、铝、磷及铁资源的回收，其中锂的回收率≥98%，铝的回收率≥95%，铁的回收率≥99%。
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